本发明专利技术公开了电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，包括：准备测试用各种试剂，包括碲标准溶液；配制镍基体溶液；利用碲标准溶液和镍基体溶液配制系列标准溶液；制备铁镍基高温合金的分析试液；对电感耦合等离子体质谱仪进行调试优化，选择DRC模式进行测定，并设定好该模式下的工作参数；依次对系列标准溶液进行测定，根据测定结果绘制碲元素质量浓度‑发射质谱强度工作曲线，然后对分析试液进行测定，根据测得的发射质谱强度，结合工作曲线，得到对应的碲元素的质量浓度；根据碲元素的质量浓度，计算铁镍基高温合金试样中的碲含量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学元素含量检测方法，具体涉及一种电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法。
技术介绍
1、高温合金由于具有良好的耐高温、耐腐蚀、抗氧化性能和高的力学性能而被广泛应用于石化、航空、电力、船舶等领域，同时高温合金具有极其复杂的化学成分，近年来越来越多的研究表明除主要添加的元素外，痕量杂质元素对产品性能也有很大的影响，因此对as、pb、te等痕量杂质元素实现严格控制并准确测定其含量具有重要意义。目前，高温合金中痕量元素te的分析标准主要是原子荧光光谱法(fas)，同时也有不少研究者用原子吸收光谱法(aas)和电感耦合等离子体发射光谱法(icp-aes)等进行测试，以上方法虽然能解决te的测定干扰问题，但是存在样品前处理复杂、与其他元素不能同时测定以及测试检出限低的问题。因此，近年来随着电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)的发展，开发了许多icp-ms法测试高温合金的方法，主要是得益于电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽等特点，在痕量及超痕量检测方面具有巨大优势，并且已广泛应用在钢铁、高温合金及其他合金的成分分析中。
2、目前通过建立icp-ms测定镍基高温合金中te的数学校正模型，解决了mo的干扰问题，此外也建立了采用激光烧蚀/剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中包含te在内的17种元素的方法，也有利用c增强技术-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中te的方法，但上述方法均存在前处理过程复杂、测试检出限不够低等问题。
技术实现思路</p>1、本专利技术的目的是提供一种电感耦合等离子体质谱法测定铁镍基高温合金中碲含量的方法，具有前处理简单、测试速度快、检出限低的特点。
2、本专利技术所采用的技术方案是，电感耦合等离子体质谱法测定铁镍基高温合金中碲含量的方法，具体按照以下步骤实施：
3、步骤1、准备测试用各种试剂，包括盐酸、硝酸、氢氟酸、高纯金属镍和碲标准溶液；
4、步骤2、配制镍基体溶液；
5、步骤3、利用碲标准溶液和镍基体溶液配制系列标准溶液；
6、步骤4、制备铁镍基高温合金的分析试液；
7、步骤5、对电感耦合等离子体质谱仪进行调试优化，选择drc模式进行测定，并设定好该模式下的工作参数；
8、步骤6、依次对步骤3配制的系列标准溶液进行测定，根据测定结果绘制碲元素质量浓度-发射质谱强度工作曲线，然后对步骤4制备的分析试液进行测定，根据测得的发射质谱强度，结合工作曲线，得到对应的碲元素的质量浓度；
9、步骤7、根据步骤6得到的碲元素的质量浓度，计算铁镍基高温合金试样中的碲含量。
10、本专利技术的特点还在于：
11、步骤1中的碲标准溶液共四种，其具体配制过程为：
12、碲标准溶液a，0.1mg/ml：称取0.1000g高纯碲，高纯碲的质量分数不小于99.99％，加入20ml硝酸，低温加热溶解，加入10ml硫酸，蒸发至冒烟，稍冷，以少量水冲洗杯壁，冷却，加入20ml水溶解盐类，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
13、碲标准溶液b，10μg/ml：移取10.00ml碲标准溶液a，置于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀；
14、碲标准溶液c，1.0μg/ml：移取10.00ml碲标准溶液b，置于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀；
15、碲标准溶液d，0.1μg/ml：移取10.00ml碲标准溶液c，置于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
16、步骤2中镍基体溶液的具体配置过程为：
17、称取高纯金属镍0.9990～1.0000g，放至100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml水、10ml硝酸，低温加热至完全溶解，冷却后移入100ml容量瓶中，补加10ml硝酸，用水稀释至刻度，定容摇匀备用，该储备液镍含量为10.0mg/ml。
18、步骤3具体为：
19、移取大于三份的相同体积的镍基体溶液，分别置于依次编号的100ml容量瓶中，再分别移取一系列体积梯度递增的碲标准溶液置于上述容量瓶中，然后在每个容量瓶中加入等量盐酸和硝酸，分别用水定容至刻度并混匀，得到系列标准溶液。
20、步骤4具体为：
21、将铁镍基高温合金试样剪成1～5mm的碎片，然后称取0.0970～0.1030g碎片作为试料，将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，并加入体积比为3:1:1的盐酸、硝酸和水，其中盐酸的加入量为3-15ml，将烧杯置于电热板上加热至50～70℃，使试样完全溶解，取下稍冷后，滴加10滴氢氟酸，得到试料溶液，转移至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后即得分析试液。
22、步骤5中，选择质量分辨率不大于0.8amu的电感耦合等离子体质谱仪，使用be、ce、fe、in、li、mg、pb、u的1％硝酸介质的混合调谐液对质谱仪进行优化，调谐至双电荷产率小于2.5％、氧化物产率小于2.5％。
23、步骤5的drc模式中：通入氨气为反应气，氨气流量为1.0ml/min，rpq设置为0.85。
24、步骤5的工作参数设置为：功率1300w、等离子体气流量14l/min、辅助气流量0.8l/min、雾化器流速0.74l/min、进样冲洗时间30s、扫描方式为跳峰、积分驻留时间为50ms、单个元素积分时间为6s，检测同位素为te和rh，测定过程中te(126)同位素为待测元素，并选择rh(103)作为内标元素。
25、步骤7中，根据公式(1)计算得到铁镍基高温合金试样中碲元素的质量含量ωte：
26、
27、式(1)中，ρ为自工作曲线上查到的碲元素的质量浓度，单位为ng/ml，ρ0为工作曲线上空白试验溶液中碲的质量浓度，单位为ng/ml，v为分析试液总体积，单位为ml，m为试料的质量，单位为g。
28、本专利技术的有益效果是：
29、(1)本专利技术方法采用盐酸-硝酸混合酸对试样进行溶解，然后加入氢氟酸以防止产生钨酸等沉淀，前处理方法简单易操作；
30、(2)本专利技术方法采用nh3原位动态反应池模式(简称动态反应池模式，drc)对试液中碲含量进行测试，可消除moo+对痕量126te测定中的多原子离子干扰；采用基体匹配法和在线加内标的方式克服了基体效应及仪器信号漂移的影响；
31、(3)通过测试可知，本专利技术方法获得的校准曲线的线性相关系数大于0.9999，方法的检出限和定量限分别为0.006μg/g和0.020μg/g，与其他方法相比具有更低的检出限，满足了当前铁镍基高温合金中痕量碲的测定要求，具有测试速度快、前处理简单、检出限低、抗干扰能力强、精确度更高的优点。
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【技术保护点】
1.电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，步骤1中的碲标准溶液共四种，其具体配制过程为：
3.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，步骤2中镍基体溶液的具体配置过程为：
4.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，步骤3具体为：
5.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，步骤4具体为：
6.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，步骤5中，选择质量分辨率不大于0.8amu的电感耦合等离子体质谱仪，使用Be、Ce、Fe、In、Li、Mg、Pb、U的1％硝酸介质的混合调谐液对质谱仪进行优化，调谐至双电荷产率小于2.5％、氧化物产率小于2.5％。
7.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，步骤5的DRC模式中：通入氨气为反应气，氨气流量为1.0mL/min，RPq设置为0.85。
8.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，步骤5的工作参数设置为：功率1300W、等离子体气流量14L/min、辅助气流量0.8L/min、雾化器流速0.74L/min、进样冲洗时间30s、扫描方式为跳峰、积分驻留时间为50ms、单个元素积分时间为6s，检测同位素为Te和Rh，测定过程中Te(126)同位素为待测元素，并选择Rh(103)作为内标元素。
9.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，步骤7中，根据公式(1)计算得到铁镍基高温合金试样中碲元素的质量含量ωTe：
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【技术特征摘要】
1.电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，步骤1中的碲标准溶液共四种，其具体配制过程为：
3.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，步骤2中镍基体溶液的具体配置过程为：
4.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，步骤3具体为：
5.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，步骤4具体为：
6.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中碲含量的方法，其特征在于，步骤5中，选择质量分辨率不大于0.8amu的电感耦合等离子体质谱仪，使用be、ce、fe、in、li、mg、pb、u的1％硝酸介质的混合调谐液对质谱...
【专利技术属性】
技术研发人员：柏占明，李娅娟，高志襄，杨莎莎，高慧贤，高玉社，付保全，罗文忠，
申请(专利权)人：西部超导材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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