【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，尤其涉及一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法。
技术介绍
1、随着化石能源的日益紧缺和环境污染问题的严重，人们越来越关注绿色可再生能源的利用。2,5-呋喃二甲酸(fdca)作为石油基对苯二甲酸(tpa)的完美替代品，在聚酰胺类尼龙、聚酯类塑料等领域具有广阔的应用前景，因此fdca被认为是一种重要的生物基平台化合物。
2、由于fdca在大多溶剂中溶解度较低且沸点较高，因而增加了fdca的制备和分离提纯的困难。2,5-呋喃二甲酸二甲酯(dmfdca)作为fdca的下游衍生物，相比于fdca具有更低的沸点、更优异的溶解性能和稳定性能。此外，dmfdca在高温下进行缩聚反应能够有效避免脱酸反应，因此dmfdca可能是替代fdca的一种理想生物基单体。传统制备dmfdca的方法是将fdca和酸性溶液加入低碳醇中，通过加热回流制备得到，但传统制备方法存在反应副产物多，收率低，成本较高等问题。
3、hmf可以直接一步氧化酯化合成dmfdca，贵金属具有良好的hmf氧化酯化能力，专利cn 110799504a公开了一种dmfdca的制备方法，以hmf为原料，au/hap为催化剂，甲醇为溶剂，130℃下反应6小时，hmf的转化率为99.9％，dmfdca的产率为89.3％。该合成方法可以得到较高产率的dmfdca，然而催化剂的高成本阻碍了它们的工业应用。因此，低成本、绿色环保的hmf制备dmfdca合成工艺引起了人们的广泛关注。专利技术专利cn 112979595 a以hmf为原料，甲醇为溶剂，c
4、开发简单、环保的非贵金属催化体系将hmf氧化酯化成dmfdca是近年来研究的热点。基于此，本专利技术以hmf为原料，非贵金属钒氧化物为催化剂，dmc(碳酸二甲酯)为溶剂和甲基化试剂，以空气或氧气为氧源，以固定床装置为反应器，在一定压力和温度下反应制备dmfdca。本专利技术具有合成工艺简单，副产物少，成本低等优点。此外，本专利技术采用了连续反应器，即固定床反应器，进一步提高了生产效率，易于实现工业化生产。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，以5-羟甲基糠醛为原料直接氧化酯化制备2,5-呋喃二甲酸二甲酯，合成工艺简单；采用钒基催化剂，不仅催化活性高而且避免了贵金属催化剂的使用，大大降低了反应成本。
2、为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现：
3、本专利技术提供一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，该方法包括以下步骤：
4、s1：将5-羟甲基糠醛、碱加入到碳酸二甲酯中混合均匀后得到5-羟甲基糠醛混合反应液；
5、s2：将催化剂填装在固定床反应器床层中，开启固定床反应器，设定固定床反应器的反应压力和反应温度，设定完成后，向固定床反应器内通入气体，并对固定床反应器进行加热，同时向固定床反应器内泵入碳酸二甲酯；
6、s3：当固定床反应器内的反应压力和反应温度达到设定值后，将5-羟甲基糠醛混合反应液泵入到固定床反应器中进行反应，反应产物经冷却、气液分离后，制备得2,5-呋喃二甲酸二甲酯。
7、进一步地，步骤s1中，所述5-羟甲基糠醛混合反应液中，5-羟甲基糠醛的质量分数为1％-10％。
8、进一步地，步骤s1中，所述碱为有机碱；
9、所述有机碱与5-羟甲基糠醛的摩尔比为(0.2-0.4):1。
10、更进一步地，所述有机碱为三乙胺、三丙胺、三丁胺中的一种或多种按照任意比例混合。
11、进一步地，步骤s2中，所述催化剂为钒基催化剂；更进一步地，所述钒基催化剂为v2o5、vopo4中的一种或多种按照任意比例混合。
12、进一步地，步骤s2中，所述固定床反应器床层中的催化剂装填量为100％。
13、进一步地，步骤s2中，固定床反应器的反应压力的设定值为0.5-4mpa；
14、固定床反应器的反应温度的设定值为120-160℃。
15、进一步地，步骤s2中，向固定床反应器内通入气体的过程中，通入的气体为空气或氧气。
16、进一步地，步骤s3中，将5-羟甲基糠醛混合反应液泵入到固定床反应器的过程中，5-羟甲基糠醛混合反应液的流速为2-15ml/min。
17、本专利技术此外，在具体的实施上述2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法时，可采用合成装置进行，因此，本专利技术的实施例还提供一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成装置，用于实施上述2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法；
18、实施上述2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法的合成装置包括计量泵、固定床反应器、油浴循环槽、冷凝器、气液分离罐和收集罐；
19、计量泵的输料端连通至固定床反应器，固定床反应器设置于油浴循环槽内，固定床反应器的出料端连通至冷凝器，冷凝器的出料端连通至气液分离罐，气液分离罐的液体出料口连通至收集罐；
20、固定床反应器上还设置有电伴热及保湿系统；
21、冷凝器上设置有水冷机；
22、收集罐上还设置有排样阀；
23、气液分离罐上还设置有取样阀组；
24、计量泵的进料端设置有天平；
25、固定床反应器上通过管道还连通有空气/o2气源，空气/o2气源的出气管道上还设置有减压阀、球阀以及过滤器，空气/o2气源的出气管口设置有气体流量控制器(mfc)，空气/o2气源与固定床反应器之间的管道上还设置有单向阀、电磁阀以及安全阀。
26、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
27、1、本专利技术提供一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，以5-羟甲基糠醛为原料，非贵金属钒氧化物为催化剂，碳酸二甲酯(dmc)为溶剂和甲基化试剂，以空气或氧气为氧源，以固定床反应器为反应器，在一定压力和温度下反应制备2,5-呋喃二甲酸二甲酯，合成工艺简单、副产物少，成本低。
28、2、本专利技术采用钒基催化剂，不仅催化活性高而且避免了贵金属催化剂的使用，大大降低了反应成本。
29、3、本专利技术中，2,5-呋喃二甲酸二甲酯在固定床反应器内进行，固定床反应器作为连续反应器，大大缩短了反应时间，从而可进一步提高生产效率，也提高了反应传质速率和安全性能等，从而易于实现工业化生产。
30、4、本专利技术中，采用碳酸二甲酯既作为溶剂又作为甲基化试剂，反应过程产生的甲醇也可回收利用，用来制备碳酸二甲酯，实现资源节约、绿色生产。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于：步骤S1中，所述5-羟甲基糠醛混合反应液中，5-羟甲基糠醛的质量分数为1％-10％。
3.根据权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于：步骤S1中，所述碱为有机碱；
4.根据权利要求3所述的一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺、三丙胺、三丁胺中的一种或多种按照任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于：步骤S2中，所述催化剂为钒基催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于：所述钒基催化剂为V2O5、VOPO4中的一种或多种按照任意比例混合。
7.根据权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于：步骤S2中，所述固定床反应器床层中的催化剂装填量为100％。
8.根据权利要求1所述
9.根据权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于：步骤S2中，向固定床反应器内通入气体的过程中，通入的气体为空气或氧气。
10.根据权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于：步骤S3中，将5-羟甲基糠醛混合反应液泵入到固定床反应器的过程中，5-羟甲基糠醛混合反应液的流速为2-15mL/min。
...【技术特征摘要】
1.一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于：步骤s1中，所述5-羟甲基糠醛混合反应液中，5-羟甲基糠醛的质量分数为1％-10％。
3.根据权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于：步骤s1中，所述碱为有机碱；
4.根据权利要求3所述的一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺、三丙胺、三丁胺中的一种或多种按照任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于：步骤s2中，所述催化剂为钒基催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种2,5-呋喃二甲酸二甲酯的合成方法，其特征在于：所...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐强，徐海，余三喜，李兴龙，
申请(专利权)人：合肥利夫生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。