橙色单偶氮颜料制造技术

技术编号:4289351 阅读:248 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种橙色单偶氮颜料,其具有如下化学式(I)以及一种颜料制备方法,用于制备上述橙色单偶氮颜料,其包括:将一当量的4-胺基-2,5-二氯-N,N-二甲基-苯磺酰胺(II)和一当量萘酚AS-E(4-氯-3-羟基-2-萘甲酰苯胺)(III)偶合得到该橙色单偶氮颜料,其中,(II)和(III)结构式如右。以及将该橙色单偶氮颜料与一溶剂混合处理,其中,该溶剂选自如下化合物:二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜、二氯苯和吡啶,籍由该溶剂处理,可得到不透明的该橙色单偶氮颜料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种橙色颜料,尤其是一种橙色单偶氮颜料及其制备方法。
技术介绍
目前市场所有的普通偶氮颜料如C. I.橙5; C. I.橙13; C. I. 34耐性一般,尤其是耐光耐候性。而高档有机苯并咪唑酮橙色如C. I.橙36; C. I.橙64; C. L72耐老化性较好而颜色特性一般。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种橙色单偶氮颜料,具有好的耐光耐候性、耐老化性和特殊的不可替代的颜色特性。本专利技术的又一 目的在于提供一种颜料制备方法,用于制得上述橙色单偶氮颜料。本专利技术的又一目的在于提供一种颜料制备方法,可制得具有不同透明度的上述橙色单偶氮颜料。本专利技术的又一 目的在于提供一种根据上述颜料制备方法制得的颜料。为达到以上目的,本专利技术提供一种橙色单偶氮颜料,其具有如下化学式(I)本专利技术还提供了一种颜料制备方法,其包括将一当量的4-胺基-2, 5-二氯-N,N-二甲基-苯磺酰胺(II)和一当量萘酚AS-E (4-氯-3-羟基-2-萘甲酰苯胺)(III)偶合得到一橙色单偶氮颜料,其中,(n)和(m)结构式如下<formula>formula see original document page 5</formula>以及将该橙色单偶氮颜料与一溶剂混合处理,其中,该溶剂选自如下化合物二甲基甲酰胺(DMF) 、 N-甲基吡咯烷酮(NMP) 、 二甲基亚砜、二氯苯和吡啶,籍由该溶剂处理,可得到不透明的该橙色单偶氮颜料。本专利技术还提供了一种根据该颜料制备方法制备而成的颜料。本专利技术的这些目的,特点,和优点将会在下面的具体实施方式和权利要求中详细的揭露。具体实施例方式一种橙色单偶氮颜料,其具有如下化学式该橙色单偶氮颜料可用于内外墙水性涂料,纺织品涂料印花用有机颜料。该颜料具有特殊的黄相橙,相比目前市场所有的普通偶氮颜料如C. 1.橙5; C. 1.橙13; C. L34具有更好的耐性,比如更好的耐光耐候性。对比高档有机苯并咪唑酮橙色如C. I.橙36; C. I.橙64; C. I. 72,该颜料具有类似的耐老化性,同时具有特殊的不可替代的颜色特性。本专利技术还提供了一种颜料制备方法,用于制备上述橙色单偶氮颜料,其包括将一当量的4-胺基-2, 5-二氯-N,N-二甲基-苯磺酰胺(ID和一当量萘酚AS-E (4-氯-3-羟基-2-萘甲酰苯胺)(III)偶合得到该橙色单偶氮颜料,其中,(II)和(m)结构式如下本专利技术的颜料可以根据应用的需要,采用不同的加工方法分别得到透明的产品和不透明的产品。具体地,根据本专利技术的一较佳实施例,该颜料制备方法包括制备重氮液,制备偶合液,以及将该重氮液与该偶合液进行偶合。重氮液的制备4-胺基-2, 5-二氯-N,N-二甲基-苯磺酰胺(II)加到适量水中,加入适量的盐酸打浆,然后加冰调节温度到0-5° C,加入助过滤剂。加入亚硝酸钠溶液,温度不超过IO。 C,搅拌30分钟,终点亚硝酸钠微过量。偶合液的制备AS-E (4-氯-3-羟基-2-萘甲酰苯胺)(III)用适量的水和液碱使其全部溶解。然后加入适量醋酸溶液以及聚氧乙烯醚表面活性剂析出AS-E。偶合温度不高于10° C将上述重氮化溶液滴加到偶合液中,终点重氮液不过量,ffl=4-5。温度20-30° C,搅拌30分钟,然后升温到70-80° C,保温60分钟,过滤水洗、80-90° C温度烘干、粉碎得粉状颜料。以上得到的本专利技术提供结构式(I)单偶氮颜料的着色剂,平均粒径在170nm左右,该颜料表现为高透明度,高着色力,该级别颜料主要用于油墨应用。为获得不透明的颜料产品,可对以上得到的橙色单偶氮颜料再进行处理。具体地,该颜料制备方法进一步包括将该橙色单偶氮颜料与一溶剂混合处理,其中,该溶剂选自如下化合物二甲基甲酰胺(DMF) 、 N-甲基吡咯垸酮(NMP) 、 二甲基亚砜、二氯苯和吡啶,籍由该溶剂处理,可得到不透明的该橙色单偶氮颜料。经过以上处理,拉大该橙色单偶氮颜料的粒径到240nm左右,可以获得高的遮盖力,但是较低的着色强度,该颜料主要用于水性内外墙涂料,粉末涂料。具体地,该溶剂可以是上述化合物的混合物,也可以是上述化合物与水的共混物。更具体地,为了得到本专利技术的结晶相,该橙色单偶氮颜料可以选用如干颜料、滤饼或者加入表面活性剂的水悬浮液。具体地,该橙色单偶氮颜料与该溶剂混合后在高于100° C的温度下进行处理,更具体地,为120-150° C。具体地,根据本专利技术的一较佳实施例,该溶剂为二甲基甲酰胺(DMF),处理温度为130-140° C,处理压力为2-6个大气压。具体地,根据本专利技术的一较佳实施例,该溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP),处理温度为140-150° C,处理压力为2-6个大气压。具体地,根据本专利技术的一较佳实施例,该溶剂为吡啶,处理温度为110-120° C,处理压力为2-6个大气压。具体地,根据本专利技术的一较佳实施例,该溶剂为邻二氯苯,处理温度为130-140° C,处理压力为2-6个大气压。本专利技术还提供了一种根据该颜料制备方法制备而成的颜料。本专利技术可以用以下实施例子具体说明,但是不限于以下例子。实施例1在2000毫升的烧杯中加入27.0克4-胺基-2, 5-二氯U-二甲基-苯磺酰胺(II) 、 150毫升水、36毫升31%的盐酸,打浆60分钟。然后加冰调节温度到0-5° C,加入助过滤剂1克,加入26. 5毫升40%亚硝酸钠溶液,温度不超过IO。 C,搅拌30分钟,终点亚硝酸钠微过量。在2000毫升的烧杯中加入380毫升水、29. 8克AS-E以及40毫升33%的氢氧化钠溶液,搅拌使其全部溶解。然后加入40毫升80°/。醋酸溶液以及O. l克聚氧乙烯醚表面活性剂析出AS-E。温度不高于10° C将上述重氮化溶液滴加到偶合液中,终点重氮液不过量,PH=4-5。温度20-30° C,搅拌30分钟,然后升温到70-80° C,保温60分钟,过滤水洗、80-90°C温度烘干、粉碎得粉状颜料57克。实施例2将含有水的滤饼形式的(I)非结晶态粗品加入到二甲基甲酰胺(DMF),并加入少许消泡剂,例如Surfynol 104(Air product, 0. 1%折合纯颜料量)、表面活性剂SURFONAMINE L-207 (Huntsman, 1-3%折合纯颜料量)然后通过升温到130-140° C,压力2-6个大气压,保温2小时。蒸馏溶剂补充水分,冷却过滤饼洗涤固体物。这给出了结构(1)橙色颜料。实施例3将含有水的滤饼形式的(I)非结晶态粗品加入到N-甲基吡咯烷酮(丽P),并加入少许消泡剂例如Surfynol 104(Air product, 0. 1%折合 纯颜料量)、表面活性剂SURF0NAMINE L-207 (Huntsman, 1-3%折合纯颜 料量)然后通过升温到140-150° C,压力2-6个大气压,保温2小时。 蒸馏溶剂补充水分,冷却过滤饼洗涤固体物。这给出了结构(1)橙色颜 料。实施例4类似例3,例4使用溶剂吡啶、温度110-120° C 实施例5类似例3,例5使用溶剂临二氯苯、温度130-140° C作为本专利技术的式(1)的颜料其应用性能实施例1 (作为标准)跟例 2、 3、 4、 5对比如下(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种橙色单偶氮颜料,其具有如下化学式:    ***  (Ⅰ)。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张合杰张东江刘建胜
申请(专利权)人:上海捷虹颜料化工集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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