本发明专利技术涉及电解铜箔制备技术领域，具体涉及一种超薄电解铜箔的生产工艺；本发明专利技术中以1,2,4‑苯三甲酸酐及第一反应单体等原料，两者发生化学反应而键连，然后向所得生成物组分中加入第二反应单体及反应促进剂，在反应促进剂的作用下第二反应单体与所得的生成物组分发生化学反应，最终制备出具有优良分散性能的分散助剂；所制备的分散助剂对2‑巯基噻唑啉及聚二硫二丙烷磺酸钠有一定的增容作用，能使其分散为极小的微粒并均匀地存在于电镀液中，使得所生产的电解铜箔不仅具有较好的光亮性及平整性而且比较薄，有效地保证了电解铜箔的品级及美观性，再者，其还具有优异的耐热性能及抗氧化性能，有效地延长了其使用寿命。
1、铜箔是一种阴质性电解材料，沉淀于电路板基底层上的一层薄的、连续的金属箔。铜箔具有低表面氧气特性，可以附着与各种不同基材，如金属，绝缘材料等，拥有较宽的温度使用范围。主要应用于电磁屏蔽及抗静电，将导电铜箔置于衬底面，结合金属基材，具有优良的导通性，并提供电磁屏蔽的效果。在当今电子信息产业高速发展中，电解铜箔被称为电子产品信号与电力传输、沟通的“神经网络”。
2、在申请号为“cn200710200119.3”，名称为“一种低轮廓高性能电解铜箔及其制备方法”的专利文件中公开了一种低轮廓高性能电解铜箔，其毛面表面晶粒呈等轴棱锥状，且毛面粗糙度rz≤2.5μm，厚度为18μm，毛箔抗剥强度≥0.45kg/cm，抗拉强度≥330mpa，延伸率≥6％。该篇专利所制备的电解铜箔虽然具有较好的延伸性能及力学性能，但是其本身的耐热性能及抗氧化性能相对较差，这在一定程度上影响了其品质与使用寿命。另外，其本身的厚度也相对较大，这会导致其电流传输速率减慢，抗电磁干扰能力减弱。
1、本专利技术的目的在于提供一种超薄电解铜箔的生产工艺，所生产的电解铜箔不仅比较薄，而且具有较好的光亮性及平整性，有效地保证了超薄电解铜箔的品级及美观性。再者，其还具有优异的耐热性能及抗氧化性能，有效地延长了其使用寿命。
>2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：3、一种超薄电解铜箔的生产工艺，包括以下步骤：将基材投入30～40g/l的硫酸水溶液中，浸泡30～50s后将基材捞出，经清洗及真空干燥后得预处理基材；然后在预处理基材的表面进行电镀形成铜电镀层；待电镀完毕，对其进行清洗并于90～120℃的温度下真空干燥5～10min，干燥后将铜电镀层由基材表面剥离制得电解铜毛箔；所得电解铜毛箔依次经切边、表面强化处理及包装后得到超薄电解铜箔成品；
4、其中，所述基材由下至上依次包括基底层、耐热树脂层及铝箔层；且所述基底层为pet材质。
5、更进一步地，所述电镀液的溶剂为水，各溶质及其浓度具体如下：cuso4的浓度为80～100g/l，h2so4的浓度为90～120g/l的，cl-的浓度为0.015～0.025g/l、2-巯基噻唑啉的浓度为0.008～0.012g/l，聚二硫二丙烷磺酸钠的浓度为0.006～0.01g/l、聚乙二醇8000的浓度为0.02～0.04g/l，分散助剂的浓度为0.006～0.012g/l。
6、更进一步地，所述铝箔层的厚度为30～50μm，耐热树脂层的厚度为10～15μm，铜电镀层的厚度为20～30μm。
7、更进一步地，电镀时电流密度为2～4a/dm2，电镀时间为10～40min。
8、更进一步地，所述耐热树脂层所用耐热树脂的制备方法包括以下步骤：
9、ⅰ、按1：1～3：3～5的摩尔比将4,4二羟基二苯基甲烷、氨基苯及聚合度为4～6的聚合甲醛投入反应釜中，在氮气的保护下边搅拌边将釜温升至90～100℃，保温反应30～40min后将反应产物溶解于三氯甲烷中，先用2～4mol/l的氢氧化钾溶液洗涤3～4次，再用去离子水洗涤至中性，待洗涤完毕将其残存的溶剂蒸出，所得剩余料液保存、备用；
10、ⅱ、向剩余料液中加入质量为其0.8～2倍的双[4-(氧化缩水甘油)苯基]甲烷，并于70～90℃的温度下搅拌至均相，自然冷却至室温后加入质量分别为环氧树脂2～5倍的均苯四甲酸酐、0.05～0.08倍的4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1h-咪唑，混合搅拌至均相后即得耐热树脂。
11、更进一步地，所述分散助剂的制备方法包括以下步骤：
12、步骤一、在氮气的保护下，按1：5～8的体积比将1,2,4-苯三甲酸酐和乙二醇二甲醚投入冷凝回流设备中，并在55～65℃的温度下混合搅拌至1,2,4-苯三甲酸酐完全溶解，然后向其中缓慢滴加摩尔量为1,2,4-苯三甲酸酐0.5倍的第一反应单体，混合搅拌均匀后将温度升至75～80℃，并在此温度下保温反应5～10h；
13、步骤二、待反应完毕，将反应温度升至155～175℃，在此温度下保温反应直至生成物组分的酸值为220～250mgkoh/g时停止反应；同时，反应过程中将逸出的乙二醇二甲醚馏出并回收；
14、步骤三、向步骤二所得的反应产物中加入摩尔量为第一反应单体2倍的第二反应单体，混合搅拌至第二反应单体完全溶解后将温度升至170～190℃，然后向所得混合物料中加入质量为其0.8～1.5％的反应促进剂，保温反应至生成物组分的酸值≤7mgkoh/g时反应终止，所得混合组分即为分散助剂。
15、更进一步地，所述第一反应单体选用尿素、氨基磺酰胺、丁二酰胺中的任意一种。
16、更进一步地，所述第二反应单体选用烯丙基聚氧乙烯醚，且烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为1000～2400。
17、更进一步地，所述反应促进剂选用磺酰胺酸、4-甲基苯磺酸中的任意一种。
18、更进一步地，所述表面强化处理工序中所用电镀液的溶剂为水，各溶质及其浓度具体如下：ni2+的浓度为15～20g/l，zn2+的浓度为10～15g/l，氯化铵的浓度为45～55g/l，硼酸的浓度为30～40g/l；ph为4.5～5.0，电流密度为3～6a/dm2；温度为30～40℃，时间为8～15s。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
20、1、本专利技术中以1,2,4-苯三甲酸酐及第一反应单体等原料，两者发生化学反应而键连，然后向所得生成物组分中加入第二反应单体及反应促进剂，在反应促进剂的作用下第二反应单体与所得的生成物组分发生化学反应，最终制备出具有优良分散性能的分散助剂。所制备的分散助剂对2-巯基噻唑啉及聚二硫二丙烷磺酸钠有一定的增容作用，能使其分散为极小的微粒并均匀地存在于电镀液中，使得最终所生产的电解镀铜具有较好的光亮性及平整性，有效地保证了超薄电解铜箔的品级及美观性。
21、2、本专利技术以4,4二羟基二苯基甲烷、氨基苯及聚合甲醛等为起始原料，在氮气的保护下使其发生化学反应，待反应结束后对反应产物进行洗涤，同时蒸除其中过量的溶剂，然后向所得剩余物料中加入双[4-(氧化缩水甘油)苯基]甲烷、均苯四甲酸酐及4,5-二(羟甲基)-2-苯基-1h-咪唑，使其发生交联反应，最终制备出具有较好的耐热性能的耐热树脂。由于铝箔层和铜电镀层受热使易发生收缩，耐热树脂层对铝箔层有较强的粘附力而使铝箔层往基体层方向发生变形，但是由于铝箔层与铜电镀层的收缩率不同，当两者在干燥之后容易被剥离开来，从而制得超薄电解铜箔。并且铜层越薄电解铜箔在受热时更容易被剥离，也更适合生产超薄电解铜箔。而表面强化处理后的电解铜箔具有优异的耐热性能及抗氧化性能，有效地延长了其使用寿命。
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【技术保护点】
1.一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：将基材投入30～40g/L的硫酸水溶液中，浸泡30～50s后将基材捞出，经清洗及真空干燥后得预处理基材；然后在预处理基材的表面进行电镀形成铜电镀层；待电镀完毕，对其进行清洗并于90～120℃的温度下真空干燥5～10min，干燥后将铜电镀层由基材表面剥离制得电解铜毛箔；所得电解铜毛箔依次经切边、表面强化处理及包装后得到超薄电解铜箔成品；
2.根据权利要求1所述的一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述电镀液的溶剂为水，各溶质及其浓度具体如下：CuSO4的浓度为80～100g/L，H2SO4的浓度为90～120g/L的，Cl-的浓度为0.015～0.025g/L、2-巯基噻唑啉的浓度为0.008～0.012g/L，聚二硫二丙烷磺酸钠的浓度为0.006～0.01g/L、聚乙二醇8000的浓度为0.02～0.04g/L，分散助剂的浓度为0.006～0.012g/L。
3.根据权利要求1所述的一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述铝箔层的厚度为30～50μm，耐热树脂层的厚度为10～15μm，铜电镀层的厚度为20～30μm。
4.根据权利要求1所述的一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于：电镀时电流密度为2～4A/dm2，电镀时间为10～40min。
5.根据权利要求1所述的一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于，所述耐热树脂层所用耐热树脂的制备方法包括以下步骤：
6.根据权利要求2所述的一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于，所述分散助剂的制备方法包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述第一反应单体选用尿素、氨基磺酰胺、丁二酰胺中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述第二反应单体选用烯丙基聚氧乙烯醚，且烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为1000～2400。
9.根据权利要求6所述的一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述反应促进剂选用磺酰胺酸、4-甲基苯磺酸中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述表面强化处理工序中所用电镀液的溶剂为水，各溶质及其浓度具体如下：Ni2+的浓度为15～20g/L，Zn2+的浓度为10～15g/L，氯化铵的浓度为45～55g/L，硼酸的浓度为30～40g/L；pH为4.5～5.0，电流密度为3～6A/dm2；温度为30～40℃，时间为8～15s。
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【技术特征摘要】
1.一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：将基材投入30～40g/l的硫酸水溶液中，浸泡30～50s后将基材捞出，经清洗及真空干燥后得预处理基材；然后在预处理基材的表面进行电镀形成铜电镀层；待电镀完毕，对其进行清洗并于90～120℃的温度下真空干燥5～10min，干燥后将铜电镀层由基材表面剥离制得电解铜毛箔；所得电解铜毛箔依次经切边、表面强化处理及包装后得到超薄电解铜箔成品；
2.根据权利要求1所述的一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述电镀液的溶剂为水，各溶质及其浓度具体如下：cuso4的浓度为80～100g/l，h2so4的浓度为90～120g/l的，cl-的浓度为0.015～0.025g/l、2-巯基噻唑啉的浓度为0.008～0.012g/l，聚二硫二丙烷磺酸钠的浓度为0.006～0.01g/l、聚乙二醇8000的浓度为0.02～0.04g/l，分散助剂的浓度为0.006～0.012g/l。
3.根据权利要求1所述的一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于：所述铝箔层的厚度为30～50μm，耐热树脂层的厚度为10～15μm，铜电镀层的厚度为20～30μm。
4.根据权利要求1所述的一种超薄电解铜箔的生产工艺，其特征在于：电镀...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓燕，谢佳博，钟孟捷，王崇华，叶敬敏，
申请(专利权)人：广东嘉元科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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