【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新能源材料，具体的，涉及一种ni-mof衍生的三维多孔花状nio/c复合的海胆状co3o4(nio/c@co3o4)高性能超级电容器电极材料的制备方法。
技术介绍
1、今天，全球变暖引起的环境问题加速了向可再生能源的过渡。产业快速发展和全球化石燃料的快速枯竭，急需开发绿色可再生能源存储技术，来实现安全可靠的能源供应。目前的研究重点是可再生能源的有效利用。为满足现代世界的需求，超级电容器因其具有更高比电容、高功率密度、快速充电能力和优异的循环寿命，被认为是城市电网和电动汽车中最有前途的储能候选者之一。
2、电极材料的电化学电荷存储活性和电荷转移效率决定了其超级电容性能，超级电容器的电极材料对性能起着重要的作用。超级电容器的电荷储存和性能很大程度上依赖使用的电极材料的形貌，电化学活性的循环定性，其中，过渡金属氧化物和过度金属氢氧化物由于其特殊的原子结构，使其具有丰富的氧化还原反应而表现出优异的电容。在可用的过度金属氧化物中，钴/镍氧化物、钴/镍氢氧化物成本低廉、储量高、环境相容性高，理论比电容高达3560f·g-1。然而，其反应动力学慢、循环寿命差、功率密度低等缺点限制了其在超级电容器中的应用前景。近年来的研究表明，通过调整co3o4的形貌可以获得优异的电化学性能。同时，研究发现引入导电材料可以提高co3o4基纳米材料电化学稳定性和功率密度的另一种有效方法。mof材料具有丰富的成分和结构、多样的孔隙通道和高孔隙率等特点，这些都使其成为制备多孔碳材料的优良模板和前驱体。mof衍生碳材料有效地保留了mof前驱体
技术实现思路
1、针对现有技术中所制备的钴基氧化物电催化剂，在超级电容器使用上存在的电导率差，催化效率低等缺点，以及现有合成技术存在的合成过程条件苛刻、操作差、能耗高等问题的不足，本专利技术提供了一种ni-mof衍生的三维多孔花状nio/c复合的海胆状co3o4(nio/c@co3o4)高性能超级电容器电极材料的制备方法，该方法通过简单的溶剂热热分解法来制备nio@c/co3o4，不仅制备工艺简单，环境友好，成本低廉且制备的此材料具有相对较高的比电容、长期的稳定性、较低的过电势等优点，而且结构形貌可控且可直接生长在泡沫镍基体上。大大提高了co3o4基超级电容器材料的比电容、循环稳定性和倍增器性能。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种ni-mof衍生的三维多孔花状nio/c复合的海胆状co3o4高性能超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)先将泡沫镍裁剪成大小合适的泡沫镍薄片，并清洗干净，烘干备用；
5、(2)将六水合硝酸钴(co(no3)2·6h2o)和助剂溶解于水中，并搅拌均匀，制得混合溶液；
6、(3)将制得的混合溶液转移到盛有聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后将干燥的裁剪好的泡沫镍薄片置于高压反应釜中且密封；并在120～130℃水热条件下反应12小时，然后冷却至室温；
7、(4)将高压反应釜中长有粉色前驱体的泡沫镍薄片取出，洗涤后，真空干燥；
8、(5)将干燥后的带有粉色前驱体的泡沫镍薄片样品放入马弗炉中煅烧，即可得到co3o4纳米片阵列；
9、(6)将六水合氯化镍(nicl2·6h2o)和添加剂溶解在dmf中，搅拌均匀，制得混合溶液，将混合溶液转移到高压反应釜中；
10、(7)然后将干燥的负载四氧化三钴泡沫镍置于高压反应釜中且密封；在140～150℃溶剂热条件下反应12小时，然后冷却至室温；
11、(8)将高压反应釜中长有淡绿色前驱体的泡沫镍薄片取出，洗涤后，真空干燥；
12、(9)将干燥后的泡沫镍薄片样品放入管式炉中通入氩气煅烧，即可得到ni-mof衍生的三维多孔花状nio/c复合的海胆状co3o4(nio/c@co3o4)高性能超级电容器电极材料。
13、进一步地，步骤(2)的具体操作：将六水合硝酸钴(co(no3)2·6h2o)以及质量浓度为0.05～1％的尿素、质量浓度为0.01～0.03％的pvp(聚乙烯吡咯烷酮)、质量浓度为0.02～0.04％的ctab(十六烷基三甲基溴化铵)溶于去离子水中，并磁力搅拌，使溶液混合均匀，制得透明的品红色混合溶液。
14、进一步地，步骤(4)的具体操作：将高压反应釜中长有粉色前驱体的泡沫镍薄片取出，随后依次用去离子水、无水乙醇清洗干净，最后将清洗后的泡沫镍薄片在真空干燥箱中干燥。
15、进一步地，步骤(5)中马弗炉程序升温方法：空气气氛下退火处理，退火温度500～550℃，保温2～3小时，升降温速度均控制在2℃/min。
16、进一步地，步骤(6)的具体操作：将六水合氯化镍(nicl2·6h2o)以及质量浓度为1～2％的对苯二甲酸(h2bdc)、质量浓度为0.001～0.002％的去离子水，质量浓度为0.001～0.002％的无水乙醇溶于n,n-二甲基甲酰胺(dmf)溶液中并磁力搅拌，使溶液混合均匀，制得透明的淡绿色混合溶液，将混合溶液转移到高压反应釜中。
17、进一步地，步骤(8)的具体操作：将高压反应釜中长有淡绿色前驱体的泡沫镍薄片取出，随后依次用去离子水、无水乙醇清洗干净，最后将清洗后的泡沫镍薄片在真空干燥箱中干燥。
18、进一步地，步骤(9)中管式炉中升温方法：氩气气氛下退火处理，退火温度600℃～650℃，保温2～3小时，升降温速度均控制在2℃/min。
19、本专利技术的有益效果：
20、(1)本专利技术通过在co3o4阵列上原位生长nio@c，使其在充放电过程中具有充分的收缩和膨胀空间分布，nio@c纳米片在co3o4阵列上原位生长创造了多孔区间，提高电极材料的比表面积，提高了更多的电子转移活性位和电极的导电性，解决了现有技术中其颗粒形貌不易控制的难题。与纯co3o4相比，电催化位增加，活性增强，是一种高活性高催化效率的电极；且该方法采用简单的水热法来制备前驱体，相比于其他方法具有操作简单，环境友好，廉价高效等优点，且制备的电极材料不仅比表面积增大，而且电极效率和导电性也明显提高，从而增大了质量比电容。
21、(2)本专利技术获得的电极材料对碱性介质中氧化还原反应具有较高的电催化活性和循环稳定性，并且该电极材料具有较高的比表面积和较大的循环稳定性对于实现高密度电化学电容储能是至关重要的，通过nio@c修饰不仅大大提高了电容值(高达3480f·g-1)，也增长了它的循环稳定性，在5000次循环之后电容只损失了约6％，电容保持率在93.18％，同时能量密度和功率密度是达到目前最大值，是普通电容本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种Ni-MOF衍生的三维多孔花状NiO/C复合的海胆状Co3O4高性能超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种Ni-MOF衍生的三维多孔花状NiO/C复合的海胆状Co3O4高性能超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)的具体操作：将六水合硝酸钴以及质量浓度为0.05～1％的尿素、质量浓度为0.01～0.03％的PVP、质量浓度为0.02～0.04％的CTAB溶于去离子水中，并磁力搅拌，使溶液混合均匀，制得透明的品红色混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种Ni-MOF衍生的三维多孔花状NiO/C复合的海胆状Co3O4高性能超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)的具体操作：将高压反应釜中长有粉色前驱体的泡沫镍薄片取出，随后依次用去离子水、无水乙醇清洗干净，最后将清洗后的泡沫镍薄片在真空干燥箱中干燥。
4.根据权利要求1所述的一种Ni-MOF衍生的三维多孔花状NiO/C复合的海胆状Co3O4高性能超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中马弗炉程序升温方法：空
5.根据权利要求1所述的一种Ni-MOF衍生的三维多孔花状NiO/C复合的海胆状Co3O4高性能超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)的具体操作：将六水合氯化镍以及质量浓度为1～2％的对苯二甲酸、质量浓度为0.001～0.002％的去离子水，质量浓度为0.001～0.002％的无水乙醇溶于DMF中并磁力搅拌，使溶液混合均匀，制得透明的淡绿色混合溶液，将混合溶液转移到高压反应釜中。
6.根据权利要求1所述的一种Ni-MOF衍生的三维多孔花状NiO/C复合的海胆状Co3O4高性能超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(8)的具体操作：将高压反应釜中长有淡绿色前驱体的泡沫镍薄片取出，随后依次用去离子水、无水乙醇清洗干净，最后将清洗后的泡沫镍薄片在真空干燥箱中干燥。
7.根据权利要求1所述的一种Ni-MOF衍生的三维多孔花状NiO/C复合的海胆状Co3O4高性能超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(9)中管式炉中升温方法：氩气气氛下退火处理，退火温度600℃～650℃，保温2～3小时，升降温速度均控制在2℃/min。
...【技术特征摘要】
1.一种ni-mof衍生的三维多孔花状nio/c复合的海胆状co3o4高性能超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种ni-mof衍生的三维多孔花状nio/c复合的海胆状co3o4高性能超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)的具体操作：将六水合硝酸钴以及质量浓度为0.05～1％的尿素、质量浓度为0.01～0.03％的pvp、质量浓度为0.02～0.04％的ctab溶于去离子水中，并磁力搅拌，使溶液混合均匀，制得透明的品红色混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种ni-mof衍生的三维多孔花状nio/c复合的海胆状co3o4高性能超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)的具体操作：将高压反应釜中长有粉色前驱体的泡沫镍薄片取出，随后依次用去离子水、无水乙醇清洗干净，最后将清洗后的泡沫镍薄片在真空干燥箱中干燥。
4.根据权利要求1所述的一种ni-mof衍生的三维多孔花状nio/c复合的海胆状co3o4高性能超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中马弗炉程序升温方法：空气气氛下退火处理，退火温度500～550℃，...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐迈，张晓艳，高梦磊，梁铣，王凤武，胡云虎，魏亦军，刘庆旺，吴建伟，
申请(专利权)人：淮南师范学院，
类型：发明
国别省市：
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