【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学，具体涉及一种ru nps-5-i-padat/gce修饰电极的制备方法及应用。
技术介绍
1、金属钌因为独特的物理和化学性质，使其在许多领域都有广泛的应用。但是纳米钌的研究最关键的问题就是对纳米钌的可控制备，这包括控制钌的形貌、尺寸和分布，以获得具有优异性能的纳米钌材料，纳米钌的电化学性能也是重要的研究方向。
2、本文基于钌与吡啶偶氮试剂的结合、构建一个显色剂钓钌离子的电化学传感器，控制合成的扫速以及圈数来合成runps-5-i-padat/gce修饰电极，并将捕获后的金属离子原位还原，并构建新型的水合肼电化学传感器通过xrd以及扫描电镜来对其进行表征，测试其对水合肼的电催化行为并对其实验条件进行优化，并进行定量分析作标曲，最后进行实际样品的测试，电化学的方法来控制纳米钌的合成，为纳米钌的制备提供一种新的思路，从而拓展纳米钌的应用
技术实现思路
1、一种ru nps-5-i-padat/gce修饰电极的制备方法，包括以下步骤：（1）溶液配置：将盐酸羟胺、hac-naac缓冲溶液、5-i-padat的乙醇溶液置于容器中，加热20-30min，冷却，加水调节，得到5-i-padat溶液；
2、（2）电极清洗：清洗gce电极，室温晾干，备用；
3、（3）修饰电极的制备：将步骤（1）的5-i-padat溶液滴涂到步骤（2）清洗gce电极表面，干燥，再将其置于钌溶液和kcl溶液中，采用循环伏安法将溶液中的钌离子在电极表面被还原，取出电
4、优选地，所述步骤（2）中盐酸羟胺的浓度为：0.1～0.3g/l；所述5-i-padat的乙醇溶液浓度为1.2×10-3～2.0×10-3mol/l；所述hac-naac缓冲溶液浓度为:0.05～0.1mol/l，ph值为4.8。
5、优选地，所述步骤（2）中所述电极清洗步骤如下：玻碳电极用0.03μm的al2o3粉末打磨，用1:1硝酸、去离子水、乙醇分别超声清洗3min～5min。
6、优选地，所述步骤（3）中kcl溶液的浓度为0.1～0.5mol/l；所述步骤（3）中的钌溶液浓度为1×10-5～7.5×10-5mol/l。
7、优选地，所述步骤（3）中循环伏安法的扫描速度为0.03～0.1v/s，扫描电压为-1.5～-1v，循环伏安法扫20～50圈。
8、一种ru nps-5-i-padat/gce修饰电极作为工作电极的电化学传感器，所述的电化学传感器为三电极体系传感器，其工作电极为ru nps-5-i-padat/gce修饰电极，辅助电极为铂丝电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解质溶液为ph=7的pbs溶液。
9、一种述电化学传感器在水合肼检测中的应用，所述应用为：
10、（1）向电解质溶液中，分别加入水合肼标准溶液，以0.75v为检测电位，对其进行电化学化检测，记录电流响应，以水合肼浓度为横坐标，响应电流为纵坐标，得到标准曲线方程；
11、（2）将待测样品溶液加入到电解质溶液中，检测其响应电流，然后将其带入步骤（1）得到标准曲线方程中，换算得到检测样品中水合肼的浓度。
12、优选地，步骤（1）中所述水合肼标准溶液的浓度分别为1×10-3mol/l、
13、1×10-4mol/l、1×10-5mol/l、1×10-6mol/l、1×10-7mol/l。
14、本专利技术的优点：
15、本专利技术为纳米钌的制备提供了新思路，同时本专利技术建立了一种水合肼快速、检出限低、检测灵敏的电化学分析方法。
16、说明书附图
17、图1 实施例3的cv图；
18、图2 对比例1、对比例2和实施例3扫描电镜图；
19、图3 对比例1、对比例2和实施例3表征图；
20、图4 图a为对比例3的cv图、图b为实施例3的cv图；
21、图5 图a为修饰电极对标准一系列水合肼的催化图，图b为浓度与电流的标准曲线。
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1.一种Ru NPs-5-I-PADAT/GCE修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述Ru NPs-5-I-PADAT/GCE修饰电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中盐酸羟胺的浓度为：0.1～0.3g/L；所述5-I-PADAT的乙醇溶液浓度为1.2×10-3～2.0×10-3mol/L；所述HAc-NaAc缓冲溶液浓度为:0.05～0.1mol/L，pH值为4.8。
3.根据权利要求1所述Ru NPs-5-I-PADAT/GCE修饰电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述电极清洗步骤如下：玻碳电极用0.03μm的Al2O3粉末打磨，用1:1硝酸、去离子水、乙醇分别超声清洗3min～5min。
4.根据权利要求1所述Ru NPs-5-I-PADAT/GCE修饰电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中KCL溶液的浓度为0.1～0.5mol/L；所述步骤（3）中的钌溶液浓度为1×10-5～7.5×10-5mol/L。
5.根据权利要求1所述Ru NPs-5-I-PADAT/GCE修饰电
6.一种利用权利要求1-5任一所述的Ru NPs-5-I-PADAT/GCE修饰电极作为工作电极的电化学传感器，其特征在于，所述的电化学传感器为三电极体系传感器，其工作电极为RuNPs-5-I-PADAT/GCE修饰电极，辅助电极为铂丝电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解质溶液为pH=7的PBS溶液。
7.一种利用权利要求6所述电化学传感器在水合肼检测中的应用，其特征在于，所述应用为：
8.根据权利要求7所述电化学传感器在水合肼检测中的应用，其特征在于，步骤（1）中所述水合肼标准溶液的浓度分别为1×10-3mol/L、1×10-4mol/L、1×10-5mol/L、1×10-6mol/L、1×10-7mol/L。
...【技术特征摘要】
1.一种ru nps-5-i-padat/gce修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述ru nps-5-i-padat/gce修饰电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中盐酸羟胺的浓度为：0.1～0.3g/l；所述5-i-padat的乙醇溶液浓度为1.2×10-3～2.0×10-3mol/l；所述hac-naac缓冲溶液浓度为:0.05～0.1mol/l，ph值为4.8。
3.根据权利要求1所述ru nps-5-i-padat/gce修饰电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述电极清洗步骤如下：玻碳电极用0.03μm的al2o3粉末打磨，用1:1硝酸、去离子水、乙醇分别超声清洗3min～5min。
4.根据权利要求1所述ru nps-5-i-padat/gce修饰电极的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中kcl溶液的浓度为0.1～0.5mol/l；所述步骤（3）中的钌溶液浓度为1×10-5～7.5×10...
【专利技术属性】
技术研发人员：霍燕燕，韩权，何亚萍，冯佳怡，
申请(专利权)人：西安文理学院，
类型：发明
国别省市：
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