【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高氯酸铵，具体而言，涉及一种类球形高氯酸铵及其制备方法与应用。
技术介绍
1、高氯酸铵(nh4clo4)作为一种强氧化剂，具有密度大、氧含量高、热稳定性和化学稳定性好等优点，在固体推进剂中占有极其重要的地位。通常，高氯酸铵作为固体推进剂的主要成分之一，可占固体推进剂总重的60％-80％。
2、球形高氯酸铵具有降低感度的优势，相比非球形高氯酸铵晶体，球形高氯酸铵撞击感度可由70％降低至38％，摩擦感度可由88％降低至43％，这是因为非球形高氯酸铵在受到外力撞击或者摩擦时，内部的气泡、空穴、缺陷、不规则形貌等区域的作用明显，容易形成局部热点使得高氯酸铵整体稳定性能降低；而球形高氯酸铵排列规则、紧密，基本没有与外力产生作用的点或棱角，稳定性高。此外，球形高氯酸铵还可以起到改善晶体流散性、抑制颗粒结块团聚、减少晶体缺陷和提高堆积密度等作用，有利于提高高氯酸铵在推进剂中的应用性能。
3、目前常用制备高氯酸铵的方法包括化学气相沉积法、机械球磨法、气流粉碎法、溶剂反溶剂法、喷雾干燥法和超临界流体法等。其中，机械球磨法和气流粉碎法均是粉碎大颗粒高氯酸铵的固相方法，溶剂反溶剂法、喷雾干燥法、超临界流体法是制备高氯酸铵的液相方法。
4、上述化学气相沉积法属于气相法，把无水高氯酸蒸汽和氨气利用惰性气体作为载气在反应室内进行混合并充分反应，得到超细高氯酸铵粒子。由于化学气相沉积法制备纳米粒子需要在设备内进行化学反应，因此化学反应会对设备产生腐蚀，设备的维护价格高。
5、机械球磨法利用球磨机中
6、气体粉碎法中高氯酸铵颗粒在高速气流的作用下在粉碎室里不断回转、碰撞，达到颗粒粉碎细化的目的，但同样有能耗大、设备成本高等缺点。
7、溶剂反溶剂法是将溶解了一定浓度高氯酸铵的溶液，按一定的速度加入反溶剂中，利用高氯酸铵在溶剂和反溶剂中溶解度的差异，产生过饱和度，使高氯酸铵从溶剂中析出。溶剂反溶剂法产物粒径较小，产生的废溶剂量较多。
8、喷雾干燥法通过雾化器将高氯酸铵溶液分散成小液滴，接着利用高温加热将雾化的液滴迅速烘干成为细小颗粒。喷雾干燥法与固相法相比较，得到的微粒粒径更小，但是，喷雾干燥法具有设备大型复杂化，占地面积广，热能消耗大且热效率低等缺点。
9、超临界流体法现将高氯酸铵溶解在超临界流体中，利用超临界流体溶剂化能力对温度和压力变化十分敏感这一特性，在极短时间内减压膨胀，获得大量微笑的、粒度分布均匀的超细微粒。超临界状态涉及到高温高压环境，制备过程的危险性较高。
10、鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种类球形高氯酸铵及其制备方法与应用，以解决或改善上述技术问题。
2、本专利技术可这样实现：
3、第一方面，本专利技术提供一种类球形高氯酸铵的制备方法，其包括以下步骤：将含铵盐的过饱和高氯酸铵水溶液与第二相溶剂进行搅拌共混，加热以促进剩余的高氯酸铵溶解；保持搅拌状态并进行降温，除去水和第二相溶剂后，将剩余的固相物进行干燥；
4、其中，含铵盐的过饱和高氯酸铵水溶液与第二相溶剂不相溶。
5、在可选的实施方式中，含铵盐的过饱和高氯酸铵水溶液中，高氯酸铵和铵盐的质量比为2:1至10:1。
6、在可选的实施方式中，铵盐包括硝酸铵、硫酸铵以及氯化铵中的至少一种。
7、在可选的实施方式中，含铵盐的过饱和高氯酸铵水溶液中的水与第二相溶剂的体积比为1:5至1:100。
8、在可选的实施方式中，第二相溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯乙烯以及1,2-二氯乙烯中的至少一种。
9、在可选的实施方式中，搅拌速度为400rpm～900rpm。
10、在可选的实施方式中，加热温度为40℃～90℃。
11、在可选的实施方式中，降温速率为1℃/min～30℃/min。
12、在可选的实施方式中，降温之后，先进行静置，再除去水和第二相溶剂。
13、在可选的实施方式中，静置的时间为2h～24h，和/或，静置的温度为室温。
14、第二方面，本专利技术提供一种类球形高氯酸铵，其经前述实施方式任一项的制备方法制备而得。
15、在可选的实施方式中，类球形高氯酸铵的粒径为3μm～130μm。
16、第三方面，本专利技术提供一种如前述实施方式的类球形高氯酸铵的应用，该类球形高氯酸铵可用于制备推进剂。
17、第四方面，本专利技术提供一种推进剂，该推进剂中的氧化剂包括前述实施方式的类球形高氯酸铵。
18、本专利技术的有益效果包括：
19、本专利技术提供的类球形高氯酸铵的制备方法通过在搅拌条件下，使过饱和的高氯酸铵溶液在不相溶的第二相溶剂中形成微液滴，降温结晶过程中析出高氯酸铵晶核；利用重力作用，晶核沉降进入第二相溶剂并进一步形成类球形高氯酸铵晶体。上述过程中，在水和第二相溶剂的高速流场内，降温过程析出的细小高氯酸铵微粒可作为晶体进一步生长的位点因此，该方法无需投入额外晶种。且，由于高氯酸铵溶解性对温度敏感，在降温过程中，高氯酸铵可迅速达到较高的过饱和态并析出，而所用铵盐尚未达到过饱和，依旧以离子形式在溶液中存在。在高氯酸铵结晶过程中，铵盐中阴离子被定向吸附在高氯酸铵晶面上，抑制了高氯酸根的吸附速率，从而延缓了高氯酸铵优势晶面的生长，所得晶体趋于类球形，并在第二相溶剂中进一步完善形貌。
20、上述方法具有成本较低、操作简单、耗时短、无需添加晶种、粒径可控、安全性能高、产物易分离、溶剂可重复利用等优点。
21、由上述方法制备得到的高氯酸铵呈类球形状，有利于降低撞击感度和摩擦感度。上述类球形高氯酸铵可用于制备推进剂。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种类球形高氯酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含铵盐的过饱和高氯酸铵水溶液与第二相溶剂进行搅拌共混，加热以促进剩余的高氯酸铵溶解；保持搅拌状态并进行降温，除去水和第二相溶剂后，将剩余的固相物进行干燥；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铵盐的过饱和高氯酸铵水溶液中，高氯酸铵和铵盐的质量比为2:1至10:1；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铵盐的过饱和高氯酸铵水溶液中的水与所述第二相溶剂的体积比为1:5至1:100；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，搅拌速度为400rpm～900rpm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加热温度为40℃～90℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，降温速率为1℃/min～30℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，降温之后，先进行静置，再除去水和第二相溶剂；
8.一种类球形高氯酸铵，其特征在于，经权利要求1～7任一项所述的制备方法制备而得；
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。