【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂提纯，尤其涉及一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法及碳酸锂。
技术介绍
1、我国是盐湖锂资源大国，约占世界盐湖锂资源的1/3，其中高镁锂比盐湖占主要比例，钙镁含量极高，锂品位很低，开发难度很大。针对盐湖、地热、油田水等高镁锂比、低品位液体锂矿原料，现有的处理技术一般采用沉淀法、阳离子交换法先行除镁，而后采用反渗透、常规电渗析、自然蒸发、强制蒸发等方法对除镁母液进行浓缩。沉淀法和阳离子交换法只除去钙、镁离子，同时会引入大量氯化钠等杂质；由于除镁后洗脱液蒸水量过大，无法直接强制蒸发，天然蒸水所需盐田面积也较大，盐田投资高，并且产品产量和质量受季节影响波动大；常规电渗析仅对除镁后洗脱液起到浓缩作用，当原液中锂含量很低时，设备生产效率低，投资较大。总之，现有技术无法做到以较低投资成本连续稳定地实现镁锂分离和锂的浓缩，在大量除去镁的同时，将锂浓缩到10g/l以上或者更高，同时显著降低吸附提锂洗脱液中硫酸根、硼酸根等杂质含量。所以，提锂洗脱液的除镁浓缩问题是限制吸附法实现满负荷、稳定生产的瓶颈问题，甚至影响到吸附法提锂的推广应用。
2、除此之外，在目前的锂提纯技术多采用萃取，现有萃取体系中，选用二酮类萃取剂作为锂萃取剂，存在以下技术缺陷：一方面，为了保证溶液中锂的萃取效率(通常要求锂浓度＜10mg/l)，萃取平衡时的ph值较高，需要ph＞10，导致碱耗增加；同时，在高ph条件下，常用的二酮(如lix54)的溶解损失较大，萃取剂的稳定性较差，增加了废水处理的难度和成本。另一方面，部分萃取体系对溶液中锂、
技术实现思路
1、鉴于上述的分析，本专利技术旨在提供一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法及碳酸锂，用以解决现有技术中萃取体系在大量除去镁的同时，难以有效将锂浓缩镁锂分离及锂浓缩困难的问题中至少一个。
2、本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的：
3、一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法，包括：
4、将低锂溶液吸附、洗脱及预浓缩处理后加碱分离钙镁，获得富锂原料液。
5、优选地，所述提锂方法包括：
6、s101：将低锂溶液顺次吸附、洗脱及预浓缩处理，获得富锂浓缩液；
7、s102：将富锂浓缩液加碱进行预处理脱除钙镁杂质；
8、s103：将预处理后的富锂浓缩液加入萃取体系萃取；
9、s104：将萃取后有机相反萃获得富锂反萃液。
10、优选地，s102中加入碱为氢氧化钠或碳酸钠，预处理ph值范围为12～14。
11、优选地，s103中使用包含二酮基化合物的萃取体系作为萃取剂，所述二酮基化合物具有如式i所示的通式：
12、其中，n＝0，1或2，r1、r2、r3、r4各自独立地为h或c1-c8烷基、c6-c12苯基、c6-c12取代苯基、c6-c20芳基、c6-c20取代芳基或c6-c20杂芳基，r1、r2、r3、r4相同或者不相同；
13、r1、r2、r3、r4满足：当n＝0时，r1与羰基相连的碳原子上至少有一个氢原子，和/或，r2与羰基相连的碳原子上至少有一个氢原子。
14、优选地，所述的二酮基化合物可以是α-二酮基化合物a001～a010所示的结构中任一种：
15、
16、优选地，所述的二酮基化合物可以是以下所示的结构中任一种：
17、
18、优选地，s103中萃取温度为20℃～40℃。
19、优选地，s104中富锂反萃液中锂质量浓度为30±5g/l。
20、优选地，s104后还包括将富锂反萃液加入碳酸钠直接沉锂，得到碳酸锂。
21、一种碳酸锂，由上述方法制备，碳酸锂纯度＞99.3％。
22、与现有技术相比，本专利技术至少可实现如下有益效果之一：
23、(1)本专利技术在去除钙镁杂质前进行浓缩处理，而非现有技术中在去除钙镁杂质和萃取操作之间加入浓缩处理，相对传统方法，本专利技术的提锂方法锂的收率更高，避免了现有技术浓度越低时，杂质去除效率降低，同时锂的损失率升高的问题：现有技术浓缩前去除钙镁时，因锂、钙、镁浓度均较低，在去除钙镁时导致辅料碱的消耗量较高，进而导致夹带损失的锂会升高。
24、(2)本专利技术的二酮基化合物能够控制单分子烯醇化程度，实现部分烯醇化，因而能够在完成萃取锂离子同时，保持其在水中具有较小的溶解度，因而萃取剂中二酮基化合物具有较低的溶解损失；
25、(3)本专利技术的二酮基化合物能够控制单分子烯醇化程度，实现部分烯醇化，因而能够降低相界面实际需要的氢氧根离子数量，可以减少碱用量，在更温和环境即可实现烯醇化和锂离子萃取；
26、(4)本专利技术的二酮基化合物因为酮羰基相邻碳原子取代基的位阻作用，使其更容易结合锂离子而非体积更大的钠、钾离子，因而萃取剂对锂离子的萃取具有更高的选择性，降低了萃取产物中杂质钠、钾离子含量；本专利技术的萃取剂在碱性条件下，能够对于不同镁锂比的盐湖卤水或者沉锂母液都具有较高的萃取率和高锂选择性；
27、(5)本专利技术萃取体系具有很强的耐酸、耐碱和抗老化性能，多次使用保持稳定。
28、本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书实施例以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
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1.一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法，其特征在于，所述提锂方法包括：
3.根据权利要求2所述一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法，其特征在于，S102中加入碱为氢氧化钠或碳酸钠，预处理pH值范围为12～14。
4.根据权利要求2所述一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法，其特征在于，S103中使用包含二酮基化合物的萃取体系作为萃取剂，所述二酮基化合物具有如式I所示的通式：
5.根据权利要求4所述一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法，其特征在于，所述的二酮基化合物为α-二酮基化合物A001～A010所示的结构中任一种：
6.根据权利要求5所述一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法，其特征在于，所述的二酮基化合物可以是以下所示的结构中任一种：
7.根据权利要求2所述一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法，其特征在于，S103中萃取温度为20℃～40℃。<...
【技术特征摘要】
1.一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法，其特征在于，所述提锂方法包括：
3.根据权利要求2所述一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法，其特征在于，s102中加入碱为氢氧化钠或碳酸钠，预处理ph值范围为12～14。
4.根据权利要求2所述一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法，其特征在于，s103中使用包含二酮基化合物的萃取体系作为萃取剂，所述二酮基化合物具有如式i所示的通式：
5.根据权利要求4所述一种吸附洗脱、反渗透与萃取法提锂相结合的提锂方法，其特征在于，所述的二酮基化合物为α-二酮基化合物a001～a010所示的结构中任...
【专利技术属性】
技术研发人员：李国伟，高艳芳，李瑞琛，王利军，魏缠龙，白永光，刘丽丽，
申请(专利权)人：郑州天一萃取科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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