【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及贵金属粉末制备，尤其涉及一种球型金粉及其制备方法。
技术介绍
1、在航天航空、军事工程、医用装备、计算机和卫星通讯等电子领域，常使用电子金浆制备元器件，其中，金粉在导电浆料中扮演着十分重要的角色，需要较高的导电和导热性能。在工业生产中，高端电子元器件对金粉的要求更为苛刻。因此，生产出符合需求的，粒径均一可控、表面光滑、分散性好、与电子浆料相容性高的金粉是十分必要的。然而，在现有技术中，采用传统物理法制备的球形金粉，尺寸难以控制，且粒度分布较广，难以得到粒径均一的球形金粉；采用化学还原法制备的球形金粉，尺寸调控范围较窄，产品较单一，难以满足生产需求。
2、现有技术中，公开号为cn117300147b的专利文本中提出了一种超细金粉及其制备方法。该制备方法将第一分散剂溶液与抗坏血酸水溶液混合得到溶液a，然后在5℃‑15℃下氯金酸水溶液缓慢滴加至溶液a中，滴加一定体积后开始同步滴加第二分散剂溶液，以制备均匀分散的金晶种，并在金晶种上以适当的速率不断沉积金粒，最终得到纳米级超细金粉。该方法使用晶种法合成金粉，反应需在低温条件下进行，条件苛刻，晶种难以控制，易发生团聚，且对粒径的调控有局限性，仅能制备尺寸在80-200nm范围内的金粉。
3、现有技术中，公开号为cn116652204b的专利文本中提出了一种球形金粉及其制备方法。该制备方法采用盐酸和过氧化氢溶解黄金并过滤，得到的氯金酸溶液经稀释后先用氨水调节ph至7-8，再用盐酸调节ph至1.8以下，再进行后续反应，以及后处理。该方
4、有鉴于此，有必要设计一种球型金粉及其制备方法，以解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种球型金粉及其制备方法，该制备方法工艺简单，采用化学还原法，通过两次用盐酸调节ph，实现金粉粒径在0.3-4μm之间可控，通过先加入第一分散剂进行预包覆，再加入第二分散剂与还原剂的混合溶液，在两种不同分散剂的协同作用下，使制备的金粉粒度均匀、分散性好，形状规整且表面光滑。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种球型金粉的制备方法，包括下列步骤：
3、s1，在去离子水中加入黄金、王水，加热直至黄金完全溶解，再滴加浓盐酸除去硝酸，浓缩，制备得到氯金酸溶液；
4、s2，制备第一分散剂溶液，然后制备第二分散剂与还原剂的混合溶液a，其中，所述第一分散剂溶液为聚乙烯吡咯烷酮溶液，所述第二分散剂为聚乙烯醇，所述还原剂为抗坏血酸；
5、s3，取步骤s1制备的氯金酸溶液并稀释，用浓盐酸调节ph至1.5-2，加入氨水至溶液ph为7-9，生成雷酸金络合物，搅拌20-60s后，再次用浓盐酸调节ph至1.2-2，得到混合溶液b；
6、s4，将所述聚乙烯吡咯烷酮溶液倒入步骤s3中的混合溶液b中，搅拌均匀后，迅速加入所述混合溶液a，搅拌以充分反应后，沉降，得到沉淀物；
7、s5，取步骤s4制备的反应沉淀物进行后处理，得到球形金粉。
8、作为本专利技术的进一步改进，在步骤s2中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液通过将聚乙烯吡咯烷酮溶解于去离子水中制备得到，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为0.05g/ml。
9、作为本专利技术的进一步改进，在步骤s2中，所述混合溶液a的配制方法为，以去离子水为溶剂，先配制浓度为0.18g/ml-0.2g/ml的抗坏血酸溶液和浓度为0.05g/ml的聚乙烯醇溶液，再将所述抗坏血酸溶液与所述聚乙烯醇溶液混合，得到混合溶液a。
10、作为本专利技术的进一步改进，在步骤s4中，所述聚乙烯吡咯烷酮与所述氯金酸溶液中金的质量比为（0.1-0.15）：1，所述聚乙烯醇与所述氯金酸溶液中金的质量比为（0.1-0.15）：1，所述抗坏血酸与所述氯金酸溶液中金的质量比为（1.8-2.4）：1。
11、作为本专利技术的进一步改进，在步骤s1中，所述黄金的纯度为99.9%，所述氯金酸溶液浓度为4.17g/l-10g/l。
12、作为本专利技术的进一步改进，在步骤s4中，混合溶液a的滴加速度为140-160ml/min。
13、作为本专利技术的进一步改进，在步骤s5中，所述后处理为洗涤、表面包覆、烘干、筛分；采用的表面包覆剂为油酸、明胶、吐温-80中的一种或者两种混合，其用量为金粉质量的0.2%-2%。
14、为实现上述目的，本专利技术还提供了一种球型金粉，该球形金粉由前述技术方案中任一技术方案所述的制备方法制备得到，所述球形金粉的粒径为0.3-4μm，用于航天航空、军事工程、医用装备、计算机和卫星通讯电子领域。
15、本专利技术的有益效果是：
16、本专利技术提供了一种球型金粉的制备方法，该制备方法采用化学还原法，通过两次用盐酸调节ph，实现球型金粉的粒径在0.3-4μm之间可控，同时，通过两种不同分散剂的协同作用，使制备的球形金粉粒度均匀、分散性好，形状规整且表面光滑，该球形金粉可应用于航天航空、军事工程、医用装备、计算机和卫星通讯等电子领域。本专利技术提出的制备方法反应迅速，操作简单，重现性高，对实验条件、设备的要求较低，已稳定扩试至500g，可实现大规模工业生产；
17、（1）在步骤s3中，通过第一次调节ph值，一方面，可增加氯金酸反应体系中氯离子浓度，有利于形成三价金-氨-氯体系，使生成的雷酸金络合物更完全；另一方面，将ph值在1.5-2范围内进行微调，使金络合物浓度有所改变，可实现对球形金粉粒径的调整，且ph值越高，球形金粉的尺寸越小；
18、（2）在步骤s3中，通过第二次调节ph值，可控制反应速率，使金粉粒度均匀、形状规整且表面光滑。通过两次调节ph的协同作用，可制备粒径在0.3-4μm范围内可控、且形貌较好的球型金粉；
19、（3）在步骤s4中，本专利技术采用了两种分散剂，用第一分散剂优先包裹氯金酸后，迅速加入第二分散剂与还原剂的混合溶液a进行反应，制得球形金粉。第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，其分子量较大，有利于增加球形金粉的分散性，使金粉的尺寸更加均匀；第二分散剂为聚乙烯醇，其分子中含有大量羟基，在起分散作用的同时，还可增加球形金粉的亲水性，进一步提升分散效果，以及提升球形金粉在后续金浆中的相容性；
20、（4）在步骤s4中对第一分散剂与第二分散剂的加入顺序进行了限定，不可改变，这是因为，采用聚乙烯吡咯烷酮作为第一分散剂，其对球形金粉的包覆效果更好，可以使金粉在形成过程中更加分散；选用聚乙烯醇作为第二分散剂再次包覆，可以使分子链中的羟基游离在已形成的金粉表面，有利于增加球型金粉的亲水性及在后续金浆中的相容性，通过第一分散剂和第二分散剂的协同作用，可以使制备的球形金粉粒径分布更加均匀，以解决粉体在较小尺寸时易发生团聚的问题。
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1.一种球型金粉的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的球型金粉的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液通过将聚乙烯吡咯烷酮溶解于去离子水中制备得到，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为0.05g/mL。
3.根据权利要求2所述的球型金粉的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述混合溶液A的配制方法为，以去离子水为溶剂，先配制浓度为0.18g/mL-0.2g/mL的抗坏血酸溶液和浓度为0.05g/mL的聚乙烯醇溶液，再将所述抗坏血酸溶液与所述聚乙烯醇溶液混合，得到混合溶液A。
4.根据权利要求3所述的球型金粉的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，所述聚乙烯吡咯烷酮与所述氯金酸溶液中金的质量比为（0.1-0.15）：1，所述聚乙烯醇与所述氯金酸溶液中金的质量比为（0.1-0.15）：1，所述抗坏血酸与所述氯金酸溶液中金的质量比为（1.8-2.4）：1。
5.根据权利要求1所述的球型金粉的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述黄金的纯度为99.9%，所述氯金酸溶液浓度为4.17g/L-10g/L。
6.根据权利要求1所述的球型金粉的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，混合溶液A的滴加速度为140-160mL/min。
7.根据权利要求1所述的球型金粉的制备方法，其特征在于：在步骤S5中，所述后处理为洗涤、表面包覆、烘干、筛分；采用的表面包覆剂为油酸、明胶、吐温-80中的一种或者两种混合，其用量为金粉质量的0.2%-2%。
8.一种球型金粉，其特征在于：所述球形金粉根据权利要求1-9中任一项所述的球型金粉的制备方法制备得到，所述球形金粉的粒径为0.3-4μm，用于航天航空、军事工程、医用装备、计算机和卫星通讯电子领域。
...【技术特征摘要】
1.一种球型金粉的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.根据权利要求1所述的球型金粉的制备方法，其特征在于：在步骤s2中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液通过将聚乙烯吡咯烷酮溶解于去离子水中制备得到，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为0.05g/ml。
3.根据权利要求2所述的球型金粉的制备方法，其特征在于：在步骤s2中，所述混合溶液a的配制方法为，以去离子水为溶剂，先配制浓度为0.18g/ml-0.2g/ml的抗坏血酸溶液和浓度为0.05g/ml的聚乙烯醇溶液，再将所述抗坏血酸溶液与所述聚乙烯醇溶液混合，得到混合溶液a。
4.根据权利要求3所述的球型金粉的制备方法，其特征在于：在步骤s4中，所述聚乙烯吡咯烷酮与所述氯金酸溶液中金的质量比为（0.1-0.15）：1，所述聚乙烯醇与所述氯金酸溶液中金的质量比为（0.1-0.15）：1，所述抗坏血酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：方艳红，刘旸，胡影，王洪超，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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