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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于含氟新材料领域,具体涉及一种氟化二碘化合物的制备方法。
技术介绍
1、氟化二碘化合物的通式为:ich2ch2(cf2cf2)nch2ch2i,其中n选自1、2、3、4中的一个。氟化二碘化合物是合成含氟精细化学品的重要合成子,同时也可作为含氟共聚物单体的前驱体,是重要的化工中间体。目前,合成氟化二碘化合物的方法包括金属或自由基引发剂促进i (cf2cf2)ni与乙烯的加成反应,或四氟乙烯、乙烯与碘的三组分反应等。但是此类方法存在反应选择性差、收率低、难纯化等问题。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题,本专利技术提供了一种氟化二碘化合物的制备方法,该方法简易可靠,污染小,可实现规模化连续生产。
2、为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
3、一种氟化二碘化合物的制备方法,其是在全氟二碘化合物中通入乙烯和引发剂,经混合、反应、纯化后得到对应氟化二碘化合物。
4、进一步地,所述全氟二碘化合物的结构通式为:i(cf2cf2)ni,其中n选自1、2、3、4中的一种。
5、进一步地,所述引发剂选自热源、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
6、进一步地,所用全氟二碘化合物与引发剂的摩尔比为(20~1):(0.1~0.005)。
7、进一步地,通入乙烯使反应体系的压力为1.0~1.6 mpa。
8、进一步地,反应体系中还可
9、更进一步地,所述溶剂为1,2-二氯乙烷。
10、更进一步地,所用全氟二碘化合物、引发剂与溶剂的摩尔比为(20~1):(0.1~0.005):(30~1.5)。
11、进一步地,所述反应的温度为160~220 ℃,时间为6~24 h。
12、进一步地,所述纯化是在体积比为10:1的石油醚/乙酸乙酯混合溶液中进行重结晶。
13、所得氟化二碘化合物的结构式为:ich2ch2(cf2cf2)nch2ch2i,其中n选自1、2、3、4中的一个。
14、本专利技术的有益效果在于:
15、本专利技术提供了一种氟化二碘化合物的制备方法,其通过控制通入乙烯的压强、引发剂、温度、反应时间等条件,诱导全氟二碘的c-i键均裂形成碳自由基,因而可在不使用助剂的条件下,选择性地实现全氟二碘化合物与乙烯的自由基加成反应,制备得到氟化二碘化合物,其具有节约成本、减少副反应发生、减少反应混合物的杂质成分、降低了产物分离难度、提高了产物产率等优异效果,并可避免在生产过程中由自由基造成的火灾和爆炸等危险情况。
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1.一种氟化二碘化合物的制备方法,其特征在于,在全氟二碘化合物中通入乙烯和引发剂,经混合、反应、纯化后得到对应氟化二碘化合物。
2.根据权利要求1所述的一种氟化二碘化合物的制备方法,其特征在于,所用全氟二碘化合物与引发剂的摩尔比为(20~1):(0.1~0.005)。
3.根据权利要求1或2所述的一种氟化二碘化合物的制备方法,其特征在于,所述全氟二碘化合物的结构通式为:I(CF2CF2)nI,其中n选自1、2、3、4中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种氟化二碘化合物的制备方法,其特征在于,所述引发剂选自热源、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述的一种氟化二碘化合物的制备方法,其特征在于,通入乙烯使反应体系的压力为1.0~1.6 MPa。
6.根据权利要求1所述的一种氟化二碘化合物的制备方法,其特征在于,反应体系中还加入了溶剂。
7.根据权利要求6所述的一种氟化二碘化合物及其的制备方法,其特征在于,所述溶剂为1
8. 根据权利要求1所述的一种氟化二碘化合物的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为160~220 ℃,时间为6~24 h。
9.根据权利要求1所述的一种氟化二碘化合物的制备方法,其特征在于,所述纯化是在体积比为10:1的石油醚/乙酸乙酯混合溶液中进行重结晶。
...【技术特征摘要】
1.一种氟化二碘化合物的制备方法,其特征在于,在全氟二碘化合物中通入乙烯和引发剂,经混合、反应、纯化后得到对应氟化二碘化合物。
2.根据权利要求1所述的一种氟化二碘化合物的制备方法,其特征在于,所用全氟二碘化合物与引发剂的摩尔比为(20~1):(0.1~0.005)。
3.根据权利要求1或2所述的一种氟化二碘化合物的制备方法,其特征在于,所述全氟二碘化合物的结构通式为:i(cf2cf2)ni,其中n选自1、2、3、4中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种氟化二碘化合物的制备方法,其特征在于,所述引发剂选自热源、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢...
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