【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学产品生产领域，具体地，涉及一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂的回收方法，更具体地，涉及一种溶剂n-甲基吗啉-n-氧化物(nmmo)的回收方法，特别是涉及一种纤维素纤维生产过程纺丝生成的n-甲基吗啉-n-氧化物(nmmo)水溶液(凝固浴)中的固体杂质的脱除方法。
技术介绍
1、人造纤维素纤维的原料几乎可以从所有植物桔杆中获得，因此，发展人造纤维素纤维是提供纺织品原料的长远大计。
2、传统的人造纤维素纤维中最重要的品种——粘胶纤维，已有百年发展历史，虽然也是以天然纤维素为原料，但粘胶纤维生产的每一生产过程，几乎都有有毒废气、废水、废渣产生。从上世纪70年代开始，荷兰akzo nobel公司开始了对n-甲基吗啉-n-氧化物(nmmo)新溶剂法纤维素纤维的研究并申请了相应的专利。此后，由akzo nobel公司授权的英国courtaulds公司和奥地利lenzing公司开始了nmmo新溶剂法纤维素纤维产业化工程技术的研究开发，分别建立了lyocell纤维工业化生产厂(根据国际人造丝及合成纤维标准局的定义，以天然纤维素为原料，用有机溶剂纺丝工艺制备的纤维素纤维属名lyocell纤维)。
3、lyocell纤维是在含水的纺丝凝固浴中沉淀出来，并经过水洗过程脱除nmmo溶剂，水洗液再被送往凝固浴槽中。在这种情况下，凝固浴含有10～30％的nmmo溶剂，而几乎完全回收和重复利用nmmo对lyocell纤维的经济性起着决定性作用。
4、纺丝凝固浴中通常含有如下的杂质成分：
5、1、无机
6、2、带色物质，这部分杂质主要是由nmmo溶剂、纤维素、稳定剂在高温溶解过程分解产生的，属于有机阴离子。
7、3、胶体悬浮杂质，这部分杂质主要是纤维素分解的产物，以半溶解的形式存在，微粒直径一般在1μm以下。
8、4、nmmo的副产物，这部分杂质以n-甲基吗啉和吗啉为主，分解严重时会存在羟基吗啉和乙醇胺等物质。
9、其中，胶体悬浮杂质的脱除是溶剂回收的第一个过程，也是比较难于去除的一部分，如果脱除的效果不好将严重影响之后的离子交换过程的正常运转，胶体杂质会大部分吸附在离子交换树脂上短时间导致交换过程恶化，迅速降低离子交换树脂的容量，而未被离子交换树脂吸附的胶体杂质会在蒸发后富集，不仅影响溶剂再溶解的性能，而且直接影响产品质量，生产的纤维强度低、断头率高。
10、东华大学申请的专利zl200410054335.8公开了采用粗滤和精滤系统脱除nmmo溶液中悬浮杂质的方法，其中，粗滤是将粒径大约9μm的悬浮固体去除，精滤是将粒径为1-9μm的悬浮杂质去除，该方法不能将微粒直径在1μm以下悬浮胶体杂质滤除，影响之后的离子交换树脂工艺，并且精滤设备的特点无法形成相对含水率低的滤饼，所以精滤后排出的废料因为含有大量的溶剂不易处理。
11、上海里奥纤维发展控股有限公司申请的cn200610027719.x中是通过过滤法除去nmmo溶剂中的胶体悬浮杂质，由于该杂质的粒径一般在1μm以下，然而仅通过过滤的方法很难把胶态杂质脱除掉的，这一点在wo97/07268中可以得到证实，即使可以脱除，那么该部分杂质呈粘稠状，在过滤过程阻力会非常大，直接带来能耗高、操作繁琐等缺点，不利于连续化生产。
12、而在wo00/15887采用浮选法来解决悬浮杂质的分离问题，该方法由于经过絮凝后的纤维素沉淀对溶剂具有非常强的浸润作用，那么在浮选过程会杂质与释放的气泡很容易发生分离，导致浮选的结果并不理想，还需要加入大量捕集剂来协助完成，即便如此，后续还需要通过过滤设备来完成。
13、综上上述，在现有技术的溶剂n-甲基吗啉-n-氧化物(nmmo)的回收方法，所采用过滤或浮选的方法，不能很好的将其中含有的固体或胶体杂质很好的去除，影响了后续工艺的回收以及最后回收的溶剂的质量。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供了一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，该方法有效的将溶剂中的胶体或固体杂质去除，使得后续使用的离子交换树脂可以重复使用多次，降低了nmmo溶剂回收的成本，提高溶剂回收率的同时，更适合工业上连续化生产。
2、为实现本专利技术的目的，本专利技术提供了一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：先将含有n-甲基吗啉-n-氧化物的凝固浴溶液进行絮凝预处理后，在30-60℃的温度下，通过沉降的方式将经预处理后的混合溶液中的固体或胶体悬浮物除去。
3、关于沉降阶段混合溶液的加热和保温，通过带有控温功能的加热棒，或者水浴对整个沉降设备进行加热保温等传统的加热方式来实现。通过上述方法进行的沉降，其沉降速度基本处于0.2-3m/h的范围内；
4、值得注意的室，在絮凝处理后如果混合物的温度太低，会导致粘度越大的问题，该问题的解决系通过温控来实现。在沉降过程中控制混合物的温度，可以提高分离效果，因为物料黏度、密度与温度有关，且对液体的影响比固体的要大，温度升高，液体的密度减小，而固体的密度几乎不变，液体的黏度也下降，但是如果温度太高会产生热对流，造成沉降混乱，不利于分离，所以本专利技术将其温度控制在30-60℃，将固体悬浮物质很好的分离掉。
5、进一步地，本专利技术提供的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其具有如下特点：
6、上述沉降的工序在具有沉降功能的设备中进行；
7、上述具有沉降功能的设备，具有引导固体或胶体悬浮物进入设备底部的结构，使经絮凝预处理后的悬浊液在池内均匀分布后，沿着整个过水断面缓慢上升的过程中，悬浊液中的小颗粒逐渐沉降进入设备底部，澄清水从设备四周边溢流堰流出。
8、该具有沉降功能的设备可以选自任何能用于分离非均相物系的沉降设备，包括但不限于沉降桶、澄清桶、道尔澄清桶、斜板澄清桶或斜板沉降罐。
9、进一步地，本专利技术提供的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其具有如下特点：
10、上述具有沉降功能的设备在沉淀区内设有斜管或斜板；
11、上述斜管或斜板将沉淀区分割成一系列浅层沉淀层；
12、上述斜管或斜板的倾角为45-60℃。
13、进一步地，本专利技术提供的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其具有如下特点：
14、经絮凝预处理后的混合物，在通过具有沉降功能的设备进行固体分离时温度控制在40-50℃范围内。
15、进一步地，本专利技术提供的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其具有如下特点：...
【技术保护点】
1.一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：先将含有N-甲基吗啉-N-氧化物的凝固浴溶液进行絮凝预处理后，在30-60℃的温度下，通过沉降的方式将经预处理后的混合溶液中的固体或胶体悬浮物除去。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：
6.根据权利要求5所述的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：
7.根据权利要求5所述的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：
8.根据权利要求5所述的一种溶剂法纤维素
9.根据权利要求5所述的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：
10.根据权利要求5所述的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：
11.根据权利要求5所述的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：
...【技术特征摘要】
1.一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：先将含有n-甲基吗啉-n-氧化物的凝固浴溶液进行絮凝预处理后，在30-60℃的温度下，通过沉降的方式将经预处理后的混合溶液中的固体或胶体悬浮物除去。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的一种溶剂法纤维素纤维生产中溶剂回收过程中固体或胶体悬浮物的去除方法，其特征在于：
【专利技术属性】
技术研发人员：丁杨惠勤，刘建华，成光远，赵彦芳，吴舒颖，杨新宝，刘晓妹，
申请(专利权)人：上海聚友化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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