【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂制备的，具体的涉及一种乙二醇二甲醚合成用催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、乙二醇二甲醚具有高效点火、无毒排放、高热值、运输方便安全以及转化为多种产品的能力，因此目前受到广泛关注。近年来，随着我国对乙二醇二甲醚的需求量不断的增加，对乙二醇二甲醚清洁生产工艺技术也提出了更高要求。
2、目前，在催化合成乙二醇二甲醚的方法中，采用传统酸催化虽然收率高，一般在70-80%，但所需要的催化剂用量大，一般为原料质量的5-10%，对设备的腐蚀严重，产生的副产物二氧戊烷，对环境污染极大。
3、虽然用分子筛代替传统酸作为催化剂合成乙二醇二甲醚，可以减少催化剂的用量，一般为原料质量的1-5%且操作方便安全，但使用该催化剂副反应多且收率低，收率一般只有20-30%，产物的选择性也不高，仅有40-60%。
4、因此，在乙二醇二甲醚化合物的合成中寻找对乙二醇二甲醚形成具有更高的选择性的催化剂，且采取措施降低催化剂的焦炭倾向，避免催化剂因焦炭带来的催化剂失活，对进一步开发乙二醇二甲醚的合成绿色新工艺，实现工业化生产具有重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种乙二醇二甲醚合成用催化剂，该催化剂将环状胺插层在粘土矿物中，防止焦炭对催化剂酸中心的毒害并提高催化剂活性中心的利用率，从而可以进一步提高产品的转化率和选择性。
2、本专利技术的技术方案为：
3、一种乙二醇二甲醚合成用催化剂，其为有机
4、本专利技术研究发现，将环状胺插层在锂蒙脱石粘土中，可以有效防止焦炭对催化剂酸中心的毒害并提高催化剂活性中心的利用率，从而可以进一步提高产品的转化率和选择性。
5、本专利技术中，所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂，其每1g锂蒙脱石粘土上插层有2-4mmol的环状胺。经过大量实验发现，如此比例关系可以保证环状胺有效地插层在锂蒙脱石粘土上。
6、本专利技术中，所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂，其环状胺为1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7、1，4-二甲基吡唑、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、(s)-1,2,3,4-四氢-1-萘胺或5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺中的一种或几种。
7、1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7其结构式为。
8、1，4-二甲基吡唑其结构式为。
9、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮其结构式为。
10、(s)-1,2,3,4-四氢-1-萘胺其结构式为。
11、5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺其结构式为。
12、本专利技术中，所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂，其锂蒙脱石粘土的分子结构式为na0.67(mg,li)6si8o20(oh,f)4·nh2o。
13、锂基蒙脱石是以钙基或钠基蒙脱石为原料，经锂化改型后制备出的一种新材料。一般制备工序为：润土原矿—加水浸泡—静置沉降—上层悬浮液—干燥—破碎—加改型剂锂化—干燥—破碎—锂基蒙脱石。
14、上述乙二醇二甲醚合成用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
15、（1）先将锂蒙脱石粘土与有机溶剂进行混合，搅拌；然后在搅拌条件下，再加入插层剂环状胺；在室温即20-25℃下连续搅拌反应至少24h，得到悬浮液。锂蒙脱石粘土：有机溶剂的质量体积比可以为1:100。
16、（2）待反应结束后，将所得悬浮液离心并收集沉淀物；将所得沉淀物加入至有机溶剂中，依次经过搅拌、超声处理后，再次离心并收集二次沉淀物。
17、（3）将所收集的二次沉淀物烘干，得到所述的催化剂。
18、本专利技术中，所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂的制备方法，其步骤（1）和步骤（2）中的有机溶剂均为无水甲苯。
19、本专利技术中，所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂的制备方法，其步骤（2）中离心转速为6500-7000rpm，离心时间为10-15min。
20、本专利技术中，所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂的制备方法，其步骤（2）中超声处理的超声频率为35khz，处理时间为10-15min。
21、本专利技术中，所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂的制备方法，其步骤（3）中烘干温度为100-130℃，烘干时间为10-15h。
22、上述乙二醇二甲醚合成用催化剂在合成乙二醇二甲醚中的应用，该催化剂的用量为反应原料总质量的1-2%。反应原料为环氧乙烷和二甲醚。
23、本专利技术的有益效果为：本专利技术采用粘土矿物锂蒙脱石作为催化剂，在催化剂合成中插层了有机物环状胺，采用该有机插层粘土催化剂大大提高了合成乙二醇二甲醚中原料的转化率和选择性。采用本专利技术所述的催化剂合成乙二醇二甲醚，环氧乙烷的转化率可达90%以上，选择性也可达90%以上。
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1.一种乙二醇二甲醚合成用催化剂，其特征在于，该催化剂为有机插层粘土催化剂，插层剂为环状胺，粘土为锂蒙脱石粘土。
2.根据权利要求1所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂，其特征在于，所述催化剂中每1g锂蒙脱石粘土上插层有2-4mmol的环状胺。
3.根据权利要求1所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂，其特征在于，所述的环状胺为1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7、1，4-二甲基吡唑、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、(S)-1,2,3,4-四氢-1-萘胺或5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂，其特征在于，所述的锂蒙脱石粘土分子式为Na0.67(Mg,Li)6Si8O20(OH,F)4·nH2O。
5.一种权利要求1-4任一项所述乙二醇二甲醚合成用催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）中的有机溶剂均为无水甲苯。
7.根据权利要求5所述的乙二醇二甲醚合成用
8.根据权利要求5所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中超声处理的超声频率为35kHz，处理时间为10-15min。
9.根据权利要求5所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中烘干温度为100-130℃，烘干时间为10-15h。
10.如权利要求1-4任一项所述乙二醇二甲醚合成用催化剂在合成乙二醇二甲醚中的应用，其特征在于，该催化剂的用量为反应原料总质量的1-2%。
...【技术特征摘要】
1.一种乙二醇二甲醚合成用催化剂，其特征在于，该催化剂为有机插层粘土催化剂，插层剂为环状胺，粘土为锂蒙脱石粘土。
2.根据权利要求1所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂，其特征在于，所述催化剂中每1g锂蒙脱石粘土上插层有2-4mmol的环状胺。
3.根据权利要求1所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂，其特征在于，所述的环状胺为1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7、1，4-二甲基吡唑、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、(s)-1,2,3,4-四氢-1-萘胺或5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的乙二醇二甲醚合成用催化剂，其特征在于，所述的锂蒙脱石粘土分子式为na0.67(mg,li)6si8o20(oh,f)4·nh2o。
5.一种权利要求1-4任一项所述乙二醇二甲醚合成用催化剂的制备方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李雪冰，路国伟，朱延松，徐钰盛，孙金燕，
申请(专利权)人：山东东岳氟硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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