【技术实现步骤摘要】
本申请属于抗生素检测领域，尤其涉及一种双模荧光纳米探针及制备方法和应用。
技术介绍
1、抗生素在畜牧业、农业和人类健康等领域，用于疾病的治疗和预防；然而大多数抗生素难以被完全利用，可能会残留在动物、环境中，并伴随着食物链进入人体中，对人体健康造成潜在危害；因此，需要对食品、环境中的抗生素残留进行检测，确保其在安全范围内，不会对人体健康造成潜在危害。
2、目前可以通过高效液相色谱法(hplc)、液相色谱-质谱法(lc-ms)、液相色谱串联质谱法(lc-ms/ms)、分光光度法和酶联免疫吸附法(elisa)等方法对抗生素进行检测；目前抗生素检测方法，例如hplc、lc-ms、lc-ms/ms需要较为昂贵的仪器，并对实验操作人员进行培训，实验检测耗时较长；与这些传统的抗生素检测方法相比，荧光检测使用的荧光光谱仪价格较为低廉，样品前处理和检测操作较为简单，同时也能实现样品的定性定量检测，是一种更适合实际应用的检测方法。
3、除了常见的菁染料等有机染料、碳量子点等量子点构建荧光探针之外，利用反-斯托克斯发光，即上转换纳米材料也可作为荧光探针应用：上转换纳米材料可将近红外激发光转换为紫外光或可见光范围内的高能量发射荧光，在遇到抗生素之后，若抗生素的吸收光谱区域和上转换纳米材料的荧光发射光谱重合，荧光发射强度被显著猝灭，且随着加入抗生素的浓度提高，上转换荧光纳米探针的荧光发射强度也逐渐降低，从而可以根据抗生素浓度与上转换发光强度变化量之间的对应关系，实现抗生素定性定量检测。镧系离子掺杂纳米颗粒（renps）具有独特的光
技术实现思路
1、有鉴于此，本申请提供了一种双模荧光纳米探针及制备方法和应用，用于解决现有技术中单一模式的荧光探针存在局限性的技术问题。
2、本申请第一方面提供了一种双模荧光纳米探针，所述双模荧光纳米探针包括核纳米颗粒nagdf4:yb/tm、nayf4:tb内壳层、nagdf4:ce中间壳层以及nayf4外壳层；
3、所述nayf4:tb内壳层包覆所述核纳米颗粒nagdf4:yb/tm；
4、所述nagdf4:ce中间壳层包覆所述nayf4:tb内壳层；
5、所述nayf4外壳层包覆所述nagdf4:ce中间壳层。
6、优选的，所述双模荧光纳米探针的粒径为40~80 nm。
7、优选的，所述核纳米颗粒naybf4:tm/gd的粒径为20~25 nm；
8、所述nayf4:tb内壳层的厚度为7~20 nm；
9、所述nagdf4:ce中间壳层的厚度为7~20 nm；
10、所述nayf4外壳层的厚度为7~20 nm。
11、优选的，所述核纳米颗粒nagdf4:yb/tm中，yb: tm: gd摩尔比为40~80:0.5~2:20~60；
12、所述nayf4:tb内壳层中，y: tb摩尔比为70~95:5~30；
13、所述nagdf4:ce中间壳层中，gd: ce摩尔比为70~90:10~20。
14、优选的，所述核纳米颗粒nagdf4:yb/tm中，yb: tm: gd摩尔比为49:1:50；
15、所述nayf4:tb内壳层中，y: tb摩尔比为85:15；
16、所述nagdf4:ce中间壳层中，gd: ce摩尔比为85:15。
17、优选的，所述双模荧光纳米探针中，nayf4外壳层修饰氨基化二氧化硅。
18、本申请第二方面提供了一种双模荧光纳米探针的制备方法，可制备第一方面所述的一种双模荧光纳米探针，制备方法包括步骤：
19、步骤s1、将氟化铵、氢氧化钠加入到含镱/铥/钆-油酸配合物的前驱体反应液中进行核共沉淀反应，得到核纳米颗粒nagdf4:yb/tm；
20、步骤s2、将核纳米颗粒nagdf4:yb/tm、氟化铵、氢氧化钠加入到含钇/铽-油酸配合物的前驱体反应液中进行内层壳共沉淀反应，制备得到核-壳结构的nagdf4:yb/tm@nayf4:tb；
21、步骤s3、将nagdf4:yb/tm@nayf4:tb、氟化铵、氢氧化钠加入到含钆/铈-油酸配合物的前驱体反应液中进行中间壳共沉淀反应，制备得到核-壳-壳结构的nagdf4:yb/tm@nayf4:tb@nagdf4:ce；
22、步骤s4、将nagdf4:yb/tm@nayf4:tb@nagdf4:ce、氟化铵、氢氧化钠加入到含钇-油酸配合物的前驱体反应液中进行外层壳共沉淀反应，制备得到核-壳-壳-壳结构的双模荧光纳米探针。
23、优选的，步骤s4之后，还包括步骤：
24、步骤s5、将双模荧光纳米探针分散到乙醇溶剂中，在碱性环境下加入正硅酸乙酯水解得到二氧化硅修饰的双模荧光纳米探针；
25、步骤s6、将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到二氧化硅修饰的双模荧光纳米探针中，进行氨基化反应得到氨基化二氧化硅修饰的双模荧光纳米探针。
26、优选的，步骤s1中，所述镱/铥/钆-油酸配合物的前驱体反应液的制备方法包括：将镱盐、铥盐、钆盐、油酸以及1-十八烷烯进行配位反应，制备得到镱/铥/钆-油酸配合物的前驱体反应液；
27、步骤s2中，所述钇/铽-油酸配合物的前驱体反应液的制备方法包括：将钇盐、铽盐、油酸以及1-十八烷烯进行配位反应，制备得到钇/铕-油酸配合物的前驱体反应液；
28、步骤s3中，所述钆/铈-油酸配合物的前驱体反应液的制备方法包括：将钆盐、铈盐、油酸以及1-十八烷烯进行配位反应，制备得到钆/铈-油酸配合物的前驱体反应液；
29、步骤s4中，所述钇-油酸配合物的前驱体反应液的制备方法包括：将钇盐、油酸以及1-十八烷烯进行配位反应，制备得到钇-油酸配合物的前驱体反应液。
30、优选的，步骤s1~步骤s4中，所述配位反应的温度为为150~180 ℃，时间为20~40min。
31、优选的，步骤s1中，所述核共沉淀反应的过程为：升温至40~60 ℃反应20~40 min，升温至100~120 ℃反应20~30 min，除去甲醇，抽真空5~15 min后升温至250~300 ℃，在氩气氛围下反应0.5~1.5 h；
32、步骤s2中，所述内层壳共沉淀反应的过程为：升温至40~60 ℃反应20~40 min，升温至100~120 ℃反应20~30 min，除去甲醇，抽真空5~15 min后升温至250~300 ℃，在氩气氛围下反应0.5~1.5 h；
33、步骤s3中，所述中间层本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种双模荧光纳米探针，其特征在于，所述双模荧光纳米探针包括核纳米颗粒NaGdF4:Yb/Tm、NaYF4:Tb内壳层、NaGdF4:Ce中间壳层以及NaYF4外壳层；
2.根据权利要求1所述的一种双模荧光纳米探针，其特征在于，所述双模荧光纳米探针的粒径为40~80 nm。
3.根据权利要求1所述的一种双模荧光纳米探针，其特征在于，所述核纳米颗粒NaGdF4:Yb/Tm中，Yb: Tm: Gd摩尔比为40~80:0.5~2:20~60；
4.根据权利要求1所述的一种双模荧光纳米探针，其特征在于，所述双模荧光纳米探针中，NaYF4外壳层修饰氨基化二氧化硅。
5.权利要求1-4任一项所述的一种双模荧光纳米探针的制备方法，其特征在于，步骤
6.根据权利要求5所述的一种双模荧光纳米探针的制备方法，其特征在于，步骤S4之后，还包括步骤：
7.权利要求1-4任一项所述的一种双模荧光纳米探针在检测抗生素中的应用。
8.根据权利要求7所述的一种双模荧光纳米探针在检测抗生素中的应用，其特征在于，所述应用具体为：在
9.根据权利要求7所述的一种双模荧光纳米探针在检测抗生素中的应用，其特征在于，所述抗生素选自呋喃唑酮。
10.根据权利要求7所述的一种双模荧光纳米探针在检测抗生素中的应用，其特征在于，所述应用的过程包括步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种双模荧光纳米探针，其特征在于，所述双模荧光纳米探针包括核纳米颗粒nagdf4:yb/tm、nayf4:tb内壳层、nagdf4:ce中间壳层以及nayf4外壳层；
2.根据权利要求1所述的一种双模荧光纳米探针，其特征在于，所述双模荧光纳米探针的粒径为40~80 nm。
3.根据权利要求1所述的一种双模荧光纳米探针，其特征在于，所述核纳米颗粒nagdf4:yb/tm中，yb: tm: gd摩尔比为40~80:0.5~2:20~60；
4.根据权利要求1所述的一种双模荧光纳米探针，其特征在于，所述双模荧光纳米探针中，nayf4外壳层修饰氨基化二氧化硅。
5.权利要求1-...
【专利技术属性】
技术研发人员：温红丽，高鑫，阿卜杜勒·拉希姆·阿莱姆，董天赐，许坤城，宋巍，余林，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。