【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机碳酸钙生产加工，尤其涉及一种超细重质碳酸钙及其制备方法和应用。
技术介绍
1、聚氨酯密封胶是一类以多异氰酸酯与多元醇聚合物为主要反应物，并在填料、增塑剂、添加剂的存在下配合而成的高分子聚合物，其制品具有良好的粘结强度和良好的耐低温、耐磨、耐油、耐化学药品、耐臭氧以及耐细菌性能，在土木建筑、交通运输、电子元件、包装等领域均已取得广泛应用。碳酸钙性价比高，来源广泛，是聚氨酯密封胶常用的一种填料，不仅能够降低生产成本，还能够有效提升密封胶体系的触变性能和补强性能。
2、目前，生产聚氨酯密封胶最常用的是沉淀法制备的纳米碳酸钙。沉淀纳米碳酸钙虽然能够改善聚氨酯密封胶力学性能，降低一定的成本，但是沉淀法生产纳米碳酸钙的工艺较为繁琐，且制备得到的碳酸钙由于粒径小，表面能大，在干燥过程与应用过程容易出现硬团聚，这种硬团聚颗粒不易在填充聚氨酯密封胶的捏合过程中解聚，形成应力集中点，降低制品力学强度，还会影响密封胶外观。所以，沉淀法制备的纳米碳酸钙通常也需要进行特殊的改性，才能达到较好的填充效果，在聚氨酯密封胶的应用中存在局限，这制约了聚氨酯密封胶在日常生活和工业中的生产与应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种超细重质碳酸钙及其制备方法和应用，所述超细重质碳酸钙粉体细度好、活化度高，与聚氨酯体系具有良好的相容性，可提高聚氨酯的力学性能。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种超细重质碳酸
4、将重质碳酸钙粗粉与水混合，将所得悬浮液进行湿法研磨，得到浆液；
5、调节所述浆液的ph为中性，加入天然碱性氨基酸，进行第一改性，得到改性浆液；
6、将所述改性浆液依次进行脱水、干燥和粉碎，得到改性碳酸钙粉末；
7、将所述改性碳酸钙粉末与复合改性剂混合，进行第二改性，得到超细重质碳酸钙；
8、所述复合改性剂包括脂肪酸表面活性剂和硅烷偶联剂。
9、优选的，所述重质碳酸钙粗粉由碳酸钙含量≥98wt％的方解石精矿破碎后干法研磨得到，所述重质碳酸钙粗粉的目数为400～600目；所述悬浮液的固含量为60～80wt％。
10、优选的，调节所述浆液的ph为7.0，调节所述浆液的ph所用的酸性助剂包括盐酸、甲酸和乙酸中的一种或多种。
11、优选的，所述天然碱性氨基酸包括组氨酸、精氨酸和赖氨酸中的一种或多种；所述天然氨基酸的质量为所述绝干重质碳酸钙粗粉质量的0.5～5％。
12、优选的，所述第一改性在研磨条件下进行，所述第一改性时研磨的供料速率为2.4t/h，所述第一改性时研磨的转速为800～1200r/min；所述第一改性的温度为80℃，所述第一改性的时间为1～3h。
13、优选的，所述改性碳酸钙粉末的粉料含水量≤0.3wt％。
14、优选的，所述脂肪酸表面活性剂包括月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、肉桂酸和油酸中的一种或多种；所述硅烷偶联剂包括氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述复合改性剂的质量为改性碳酸钙粉末质量的0.9～2％；所述复合改性剂中表面活性剂和偶联剂的质量比为1～3:1～3。
15、优选的，所述第二改性的温度为100～150℃，所述第二改性的时间为10～20min。
16、本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的超细重质碳酸钙，所述超细重质碳酸钙的d97为0.8～1.2μm，活化度为97～99％，比表面积为15～17m2/g。
17、本专利技术提供了上述技术方案所述超细重质碳酸钙在聚氨酯密封胶中的应用。
18、本专利技术的有益效果：
19、本专利技术引入天然碱性氨基酸改性，由于其侧链含有可质子化的碱性化学基团，可形成同时具有羧基负离子和氨基正离子的结构，且最终具有净正电荷；分子一端的羧基可以使其吸附在碳酸钙颗粒的表面，分子另一端具有极性的氨基可以使凝聚的碳酸钙颗粒的表面容易被润湿，易分散于水中；同时分子另一端的氨基和侧链r基所带的正电荷可以使碳酸钙颗粒表面的电荷增加，发生相互排斥，进一步有效降低碳酸钙颗粒的粘度，改善研磨效果，从而在研磨改性结束后，经烘干、粉碎步骤可得到表面包覆一层天然氨基酸的碳酸钙粉末，粉体粒径小、比表面积大，分散性好。
20、本专利技术的复合改性剂中脂肪酸表面活性剂可以与碳酸钙表面包覆的天然氨基酸中的氨基基团在高温下反应形成酰胺键扩链，形成具有与聚氨酯类似的酰胺长链结构，同时脂肪酸也可以进一步改性初次改性未覆盖到的颗粒表面；硅烷偶联剂的引入可以吸收上述酰胺扩链中产生的水分子，促进反应的进行，同时硅烷偶联剂还可发挥协同改性的作用。本专利技术的脂肪酸表面活性剂和硅烷偶联剂同时作用，可全面提高碳酸钙的改性效果，并通过第二改性碳酸钙表面形成的酰胺脂肪链和氨基，可极大提升粉体与聚氨酯体系的相容性，最大程度地减弱填料与聚合物基体间的宏观相分离程度，提高聚氨酯密封胶的力学性能。
21、本专利技术制备的超细重质碳酸钙粉体细度好、活化度高，超细重质碳酸钙产品与聚氨酯体系具有良好的相容性，易于分散，减弱了填料与聚氨酯基体的宏观相分离，促进了聚氨酯内部刚性链段与柔性链段的微相分离，显著提高了力学性能，应用于聚氨酯密封胶可提高聚氨酯密封胶的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度。
22、本专利技术制备方法简单，工艺可行，生产成本低，对促进聚氨酯密封胶在生活和工作领域的广泛应用具有重要意义，具有较好的经济效益和社会效益。
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1.一种超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述重质碳酸钙粗粉由碳酸钙含量≥98wt％的方解石精矿破碎后干法研磨得到，所述重质碳酸钙粗粉的目数为400～600目；所述悬浮液的固含量为60～80wt％。
3.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，调节所述浆液的pH为7.0，调节所述浆液的pH所用的酸性助剂包括盐酸、甲酸和乙酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述天然碱性氨基酸包括组氨酸、精氨酸和赖氨酸中的一种或多种；所述天然氨基酸的质量为所述绝干重质碳酸钙粗粉质量的0.5～5％。
5.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述第一改性在研磨条件下进行，所述第一改性时研磨的供料速率为2.4t/h，所述第一改性时研磨的转速为800～1200r/min；所述第一改性的温度为80℃，所述第一改性的时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的制备方法，其特
7.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸表面活性剂包括月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、肉桂酸和油酸中的一种或多种；所述硅烷偶联剂包括氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述复合改性剂的质量为改性碳酸钙粉末质量的0.9～2％；所述复合改性剂中表面活性剂和偶联剂的质量比为1～3:1～3。
8.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述第二改性的温度为100～150℃，所述第二改性的时间为10～20min。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的超细重质碳酸钙，其特征在于，所述超细重质碳酸钙的D97为0.8～1.2μm，活化度为97～99％，比表面积为15～17m2/g。
10.权利要求9所述超细重质碳酸钙在聚氨酯密封胶中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述重质碳酸钙粗粉由碳酸钙含量≥98wt％的方解石精矿破碎后干法研磨得到，所述重质碳酸钙粗粉的目数为400～600目；所述悬浮液的固含量为60～80wt％。
3.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，调节所述浆液的ph为7.0，调节所述浆液的ph所用的酸性助剂包括盐酸、甲酸和乙酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述天然碱性氨基酸包括组氨酸、精氨酸和赖氨酸中的一种或多种；所述天然氨基酸的质量为所述绝干重质碳酸钙粗粉质量的0.5～5％。
5.根据权利要求1所述的超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述第一改性在研磨条件下进行，所述第一改性时研磨的供料速率为2.4t/h，所述第一改性时研磨的转速为800～1200r/min；所述第一改性的温度为80℃，所述第一改性的时间为1～3h。
【专利技术属性】
技术研发人员：叶慧贤，刘伟强，邹检生，陈超，
申请(专利权)人：江西广源化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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