【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分离材料，尤其涉及一种分子尺寸排阻分离材料及其制备方法。
技术介绍
1、分子尺寸排阻分离材料，又称排阻树脂或分子排阻介质，是一种根据分子大小进行分离的材料，它们广泛应用于生物化学、化学和材料科学等领域。特别是在分子筛分、纯化和分析过程中，主要通过体积排阻色谱（size exclusion chromatography，sec）进行分离。现有技术直接利用多孔材料进行分离，分离原理如下：材料含有不同大小的孔，分子根据其大小在这些孔中进行分配，大分子无法进入较小的孔，因此首先被洗脱出色谱柱；而小分子可以进入孔中，路径更长，洗脱时间较长。
2、分子尺寸排阻分离材料主要用于蛋白质、酶、核酸、多糖等生物大分子的纯化和分析、聚合物的分子量分布和聚合度测定。现有的分子尺寸排阻分离材料主要有无机材料和高分子凝胶两种，无机材料如多孔玻璃、多孔硅胶等，常用于分析化学，具有良好的分离性能和高再现性；高分子凝胶如丙烯酰胺凝胶、葡聚糖凝胶等，常用于蛋白质和核酸的分离；另外交联聚苯乙烯二乙烯基苯，如bio-gel，适用于分离多种分子大小的样品。
3、但是现有分子尺寸排阻分离材料都是利用材料的物理孔径对分子排阻分离，对小分子的排阻分离效果较差。这是由于小分子的尺寸太小，几乎能完全进入填料的孔内，导致其保留时间很短，而且不同小分子的尺寸差异较小，难以通过尺寸差异实现有效分离，这就导致sec对小分子的分离效果不佳。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问
2、为实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种分子尺寸排阻分离材料的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、将多孔颗粒载体加入反应容器中，加入第一溶剂和硅烷偶联剂，进行键合反应，收集产物材料；
4、s2、将步骤s1得到的材料置于反应容器中，加入第二溶剂与2-溴异丁酰溴，进行键合反应，收集产物材料；
5、s3、将步骤s2得到的材料加入反应容器中，加入第三溶剂、亲水聚合物单体、交联剂和催化剂，进行聚合反应，收集产物，得到分子尺寸排阻分离材料。
6、本专利技术采用原子转移聚合技术，在多孔颗粒载体的孔道内壁聚合修饰具有亲水聚合物涂层，并加入交联剂，提高聚合物涂层的整体性，控制涂层中聚合物分子间隙，利用分子间隙实现了小分子的尺寸排阻分离。
7、在优选或可选的实施方式中，所述亲水聚合物单体和所述交联剂的总质量与所述多孔颗粒载体质量比为0.1~0.8:1。通过控制聚合单体的加入量，可以调节聚合物涂层厚度，从而控制排阻效果。
8、在优选或可选的实施方式中，所述硅烷偶联剂为氨基硅烷，所述第一溶剂为甲苯和/或乙醇，所述第二溶剂为甲苯和/或乙醇，所述第三溶剂为甲醇水溶液。
9、本专利技术第二方面提供一种分子尺寸排阻分离材料，由上述的制备方法制得，包括多孔颗粒载体，所述多孔颗粒载体的孔道壁上聚合修饰有具有交联度的亲水聚合物涂层。
10、本专利技术的分离材料通过在载体的孔道壁上修饰交联聚合物涂层，利用交联聚合物分子间隙来实现分子排阻，这种分子间隙远远小于常规的纳米颗粒堆积孔，因此对于小分子具有很好的排阻效果，分离效率高。
11、多孔颗粒载体的粒径为0.1~500 μm，优选为0.5~50 μm；多孔颗粒载体的孔道直径为2~1000 nm，优选为5~100 nm；亲水聚合物涂层的厚度为0.5~100 nm，优选为2~50 nm。通过控制多孔颗粒载体的粒径、孔道直径以及亲水聚合物涂层的厚度，可以调节排阻分离的传质距离，提高分离效率。
12、在优选或可选的实施方式中，所述亲水聚合物涂层的材料的交联度为0.1%~40%，优选为1%~20%。通过调节交联度可以控制分子间隙，从而实现更好的小分子排阻效果；同时聚合物交联后，有利于提高涂层的稳定性。
13、在优选或可选的实施方式中，所述多孔颗粒载体的材料选自二氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚丙烯腈、钛、镍、铁中的一种或多种。
14、在优选或可选的实施方式中， 所述亲水聚合物涂层的材料选自中性聚合物、离子聚合物、两性离子聚合物中的一种或多种。
15、在优选或可选的实施方式中，所述亲水聚合物涂层的材料选自聚丙烯酰胺、聚氧乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚羧酸甜菜碱中的一种或多种。
16、综上所述，相对于现有技术，本专利技术具有如下的有益效果：
17、（1）本专利技术的分离材料利用交联聚合物分子间隙来实现分子排阻，这种分子间隙远远小于颗粒堆积孔，对小分子具有很好的排阻分离效果。
18、（2）本专利技术利用原子转移聚合技术，在多孔颗粒载体孔道内腔表面修饰聚合物涂层，聚合物长度、涂层厚度均一性好，且涂层厚度很薄，从而使排阻分离的传质距离短，分离效率高。
19、（3）本专利技术的分离材料稳定性好，其中聚合物涂层具有一定的交联度，涂层的物理和化学稳定性高。
20、（4）本专利技术提供的制备方法操作简单，可以通过控制聚合单体的加入量、交联剂加入量有效调节聚合物涂层厚度和交联度，得到的产物批次间重复性好。
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1.一种分子尺寸排阻分离材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分子尺寸排阻分离材料的制备方法，其特征在于，所述亲水聚合物单体和所述交联剂的总质量与所述多孔颗粒载体质量比为0.1~0.8:1。
3.根据权利要求1或2所述的分子尺寸排阻分离材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为氨基硅烷，所述第一溶剂为甲苯和/或乙醇，所述第二溶剂为甲苯和/或乙醇，所述第三溶剂为甲醇水溶液。
4.一种分子尺寸排阻分离材料，其特征在于，由如权利要求1-3任一所述的制备方法制得，所述分子尺寸排阻分离材料包括多孔颗粒载体，所述多孔颗粒载体的孔道壁上聚合修饰有具有交联度的亲水聚合物涂层，所述多孔颗粒载体的粒径为0.1~500 μm，所述多孔颗粒载体的孔道直径为2~1000 nm，所述亲水聚合物涂层的厚度为0.5~100 nm。
5.根据权利要求4所述的分子尺寸排阻分离材料，其特征在于，所述多孔颗粒载体的粒径为0.5~50 μm，所述多孔颗粒载体的孔道直径为5~100 nm，所述亲水聚合物涂层的厚度为2~50 nm。
7.根据权利要求6所述的分子尺寸排阻分离材料，其特征在于，所述亲水聚合物涂层的材料的交联度为1%~20%。
8.根据权利要求4-7任一所述的分子尺寸排阻分离材料，其特征在于，所述多孔颗粒载体的材料选自二氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚丙烯腈、钛、镍、铁中的一种或多种。
9.根据权利要求4-7任一所述的分子尺寸排阻分离材料，其特征在于，所述亲水聚合物涂层的材料选自中性聚合物、离子聚合物、两性离子聚合物中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的分子尺寸排阻分离材料，其特征在于，所述亲水聚合物涂层的材料选自聚丙烯酰胺、聚氧乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚羧酸甜菜碱中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种分子尺寸排阻分离材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分子尺寸排阻分离材料的制备方法，其特征在于，所述亲水聚合物单体和所述交联剂的总质量与所述多孔颗粒载体质量比为0.1~0.8:1。
3.根据权利要求1或2所述的分子尺寸排阻分离材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为氨基硅烷，所述第一溶剂为甲苯和/或乙醇，所述第二溶剂为甲苯和/或乙醇，所述第三溶剂为甲醇水溶液。
4.一种分子尺寸排阻分离材料，其特征在于，由如权利要求1-3任一所述的制备方法制得，所述分子尺寸排阻分离材料包括多孔颗粒载体，所述多孔颗粒载体的孔道壁上聚合修饰有具有交联度的亲水聚合物涂层，所述多孔颗粒载体的粒径为0.1~500 μm，所述多孔颗粒载体的孔道直径为2~1000 nm，所述亲水聚合物涂层的厚度为0.5~100 nm。
5.根据权利要求4所述的分子尺寸排阻分离材料，其特征在于，所述多孔颗粒载体的粒径为0.5~50 μm，所述多孔颗...
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