【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池，尤其涉及一种废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量的测定方法。
技术介绍
1、磷酸铁锂电池的正极材料中富含高价值的锂金属，因此其废旧电池正极材料的回收至关重要。然而，废旧磷酸铁锂电池正极材料中不只含有磷酸铁锂，还含有聚偏二氟乙烯和导电碳等杂质材料。此外，在废旧磷酸铁锂电池拆解过程中，少量来自电池其它部分的含碳材料同样会混入到废旧磷酸铁锂电池正极粗粉中。在废旧磷酸铁锂电池回收
，通过化学法来实现对正极粗粉中有价元素的回收是极为常见的技术方法。其中，定量测定废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量可为电池回收工艺中的技术路径优化和用料配方精准化设计提供理论依据和数据支持，是一个具有先导性和关键性意义的重要技术问题。
2、目前，在废旧磷酸铁锂电池正极粗粉回收
，由于缺乏精确测定正极粗粉中lifepo4含量的专利方法，一般采取直接假定废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量为100％的粗略方法，但其实际含量往往在90.0％-99.6％之间，因此上述假定存在或大或小的误差。这种粗略假定跟现有正极粗粉中lifepo4含量的测定方法的局限性有关。在现有方法中，对于废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量，主要通过在测试其li含量的基础上来计算得到lifepo4含量。li含量测定多采用电感耦合等离子光谱、x射线荧光光谱、紫外/可见光谱等光谱分析仪器来实现，但这些测试方法都需要将固体样品进行消解或高温热处理，会因废旧磷酸铁锂电池正极粗粉无法完全消解以及粗粉中碳杂质的部分分解等因素而引入
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量的测定方法，该方法以湿法-火法耦合技术为基础，并结合差量计算得到废旧磷酸铁锂电池正极粗粉中碳杂质(包括无机及有机碳杂质)的总质量和lifepo4的质量，进而精确地计算确定废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量，可为后续废旧磷酸铁锂电池回收技术水平提升提供先导性和关键性的技术支撑。
2、为实现上述目的，本专利技术提供一种废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量的测定方法，所述方法包括：
3、向废旧磷酸铁锂电池正极粗粉加入浸出剂强酸和氧化剂；其中强酸为硫酸，氧化剂为过氧化氢；预设正极粗粉中只包括lifepo4，添加的强酸浸出剂和氧化剂满足lifepo4、硫酸、h2o2的摩尔比为1:(≥0.5):(≥2.4)；其中硫酸溶液的浓度范围为0.1mol/l-2mol/l，h2o2溶液的浓度为9.79mol/l；将上述反应体系加热并搅拌，反应一段时间后，过滤得到滤液和滤渣，并将滤渣烘干；其中反应时间≥2h、反应温度为40℃-100℃；
4、将滤渣在高温管式炉中煅烧；其中所述煅烧的条件参数包括：煅烧温度为500℃-800℃、煅烧时间为≥2h；根据煅烧前后滤渣的质量差，计算得到碳杂质(含无机及有机碳杂质)的总质量和lifepo4的质量，进而计算确定废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量。
5、在本专利技术中，磷酸铁锂在浸出剂硫酸和氧化剂过氧化氢的作用下，会发生以下化学反应2lifepo4+h2so4+h2o2＝2fepo4↓+li2so4+2h2o，此湿法反应是在酸性条件下，将含有二价的铁离子的lifepo4氧化为含有三价铁离子的fepo4，在氧化反应前，lifepo4中的锂离子会浸出到溶液中，氧化反应后铁离子的价态升高了，但是废旧磷酸铁锂电池正极粗粉中的碳杂质(含无机及有机碳杂质)不参与反应，并且不会溶解到酸液中，所以反应后得到的滤渣中碳杂质(含无机及有机碳杂质)的总质量并没有发生变化。将反应后的溶液过滤得到滤液和滤渣，并将滤渣烘干；然后将滤渣在高温管式炉中煅烧；其中所述煅烧的条件参数包括：煅烧温度为500℃-800℃、煅烧时间为≥2h；
6、在高温下，碳杂质(含无机及有机碳杂质)与氧气发生反应，产生的二氧化碳等气体从固体粉末中逸散到空气中，消除了固体粉末中的碳杂质(含无机及有机碳杂质)，测定反应前后的滤渣质量，最后通过以下公式计算确定废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量：
7、
8、其中，ma为1g正极粗粉经湿法反应烘干后、煅烧前滤渣的质量；mb是对应上述质量为ma的滤渣经煅烧后的质量；(ma-mb)是上述正极粗粉中碳杂质的总质量；1-(ma-mb)对应上述正极粗粉中lifepo4的质量；w为通过差量计算得到的上述废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量。
9、因此，在本专利技术中，我们利用湿法-火法耦合技术，使废旧磷酸铁锂电池正极粗粉经过氧化作用后，可以煅烧测定碳杂质(含无机及有机碳杂质)的总质量，从而差量计算测定废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量。
10、本专利技术的优点和积极效果是：
11、1)本专利技术利用湿法-火法耦合技术和差量计算相结合的差量测定法来测定废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量，不需要复杂的仪器即可完成，操作简单，可大大缩短测试周期，且成本低廉，测定结果较为准确。
12、2)本专利技术从强酸浸出剂、氧化剂相对于正极粗粉的比例以及煅烧的参数入手，对比选择出了影响测定结果精度的煅烧参数，进一步通过简便的参数选择提高了测定精度。
13、3)本专利技术采用了湿法-火法耦合技术和差量计算相结合的差量测定法来测定废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量，计算简便快捷，只需称量处理前后样品的重量即可，与其他复杂的分析方法相比，这种差重法可以在较短的时间内得到测定结果。
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1.一种废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的LiFePO4含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度范围为0.1mol/L-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述H2O2溶液的浓度为9.79mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，反应时间≥2h、反应温度为40℃-100℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧后的固体为磷酸铁。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过以下公式计算确定废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的LiFePO4含量，
【技术特征摘要】
1.一种废旧磷酸铁锂电池正极粗粉的lifepo4含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度范围为0.1mol/l-2mol/l。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述h2o2溶液的浓度为9.79mol/...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡书春，俞金德，刘茵，文正府，王哲，刘卓琳，陈佩，邱健斌，薛敏，陆艳红，
申请(专利权)人：成都工业学院，
类型：发明
国别省市：
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