【技术实现步骤摘要】
：本专利技术属于化学工程工业结晶，具体涉及一种赤藓糖醇的冷却结晶方法。
技术介绍
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技术介绍
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1、赤藓糖醇是在多元糖醇甜味剂中能量最低的天然糖质，一种白色结晶，系统命名为1,2,3,4-丁四醇，cas编号为149-32-6。赤藓糖醇具有热稳定性好、吸湿性小、冰点低等诸多特性，因此可应用于食品、医药、化妆品、化工等广阔领域。由于赤藓糖醇在小肠易被吸收，独特的化学结构导致参与人体中胰岛素水平变化较小，适用于糖尿病患者食用，是糖的理想替代品；赤藓糖醇还具有无致龋齿性、口感佳等优点，可用于开发低热量保健食品等；也可在机物合成中可以作为中间体参与合成，例如醇酸树脂、聚酯、聚醚的合成。
2、赤藓糖醇的生产方法主要分为三种：生物提取法，化学合成法，发酵法。由于赤藓糖醇藻类、苔藓及某些草类少量存在，所以使用生物提取法生产赤藓糖醇方法成本高，产量低等缺点。化学合成法生产过程污染较大，产品质量不佳。因此发酵法目前是生产赤藓糖醇最为理想的方法。对于以上三种方法生产赤藓糖醇，结晶都是赤藓糖醇工业化生产的关键工序。然而赤藓糖醇生产在工业结晶过程中仍存在一些技术问题，如粒径分布不集中，需要研磨、筛分对赤藓糖醇晶体产品进行再加工；晶体表面粗糙，发酵液一步结晶的颜色等级较差，导致需要两次或两次以上的再结晶，这都会提高赤藓糖醇的生产成本，导致赤藓糖醇售价格较高，市场份额较小。
3、因此，开发一种污染小、产品粒度分布集中、成本低的制备赤藓糖醇晶体的方法对于赤藓糖醇工业化生产具有重要意义。
技术实现
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技术实现思路
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1、目前市场对于赤藓糖醇的粒度分布有着严格要求，晶体粒度不宜过大或过小，比如20～60目的赤藓糖醇晶体要占总质量的90％以上。然而，由于在赤藓糖醇晶体工业结晶生产过程中，成核过程不易控制，使得晶体产品粒度分布不集中，其中20目以上的大颗粒或者60目以下的碎晶占比较高，多采用研磨、筛分方式来满足市场需求。针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种生产成本低、晶体产品流动性好、粒度分布集中的赤藓糖醇的冷却结晶方法。结晶过程中不使用任何有机溶剂，绿色环保。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种赤藓糖醇的冷却结晶方法，采用的具体步骤如下：
3、(1)在常温下，向赤藓糖醇粗品溶液中加入活性炭脱色过滤得到赤藓糖醇结晶母液；
4、(2)在转速为200～300r/min的条件下，向步骤(1)得到的的赤藓糖醇结晶母液蒸发浓缩得到浓度为50～60wt％赤藓糖醇浓缩液，加入晶种，恒温搅拌15～45min，得到悬浊晶浆；
5、(3)在200～300r/min的转速条件下，对悬浊晶浆进行冷却结晶，得到赤藓糖醇悬浮浆液；
6、(4)将上述得到的悬浮浆液经固液分离后洗涤、过滤、干燥，得到赤藓糖醇晶体。
7、2.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却结晶制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的赤藓糖醇结晶母液的制备方法包括:制备10～20wt％赤藓糖醇粗品溶液，加入占赤藓糖醇粗品1～2wt％的活性炭吸附脱色10～30min后过滤得到的澄清溶液即为赤藓糖醇结晶母液；
8、2.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却结晶制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的赤藓糖醇浓缩液的制备方法包括:在真空度为0.01～0.08mpa,90～100℃条件下下恒温蒸发浓缩至50～60wt％得到的溶液即为赤藓糖醇浓缩液；
9、3.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却结晶制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的加入晶种是指：加入晶种的粒度为100～120目，晶种加入量为浓缩液中赤藓糖醇的2～4wt％；
10、4.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却结晶制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的冷却结晶分为两步，第一步从45～55℃降温至40～50℃，降温速率为1～4℃/h，第二步从40～50℃降至15～25℃时，降温速率为5～9℃/h；
11、5.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却结晶制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的依次进行洗涤、过滤、干燥，其中洗涤剂为低级醇质量分数为80～90％的低级醇水溶液，低级醇为甲醇或者乙醇；干燥的方式为常压干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间5～7小时。
12、本专利技术所述粒度分布区分方法为震动筛筛分法：将不同目数的筛网从目数从小到大摞在一起，生产得到的赤藓糖醇晶体产品放在筛网最上层进行筛分得到产品的粒度分布。
13、与现有技术相比，本专利技术可以取得如下有益效果：
14、1、本专利技术涉及的赤藓糖醇冷却结晶方法，通过使用活性炭对赤藓糖醇粗品溶液进行脱色和异味吸附处理，得到的赤藓糖醇晶体产品色级佳，无异味，产品质量高。
15、2、本专利技术涉及的赤藓糖醇冷却结晶方法，溶液依靠降温来产生过饱和度，工艺简单，而且在结晶过程中不需要使用任何有机溶剂，减少了有机溶剂的包埋，生产成本低，产品纯度较高。
16、3、本专利技术涉及的赤藓糖醇冷却结晶方法，得到的晶体产品粒度分布集中，粒度分布在40～80目之间的晶体占总质量的90％以上，无需进行研磨、筛分等再加工，破坏赤藓糖醇晶体流动性。
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1.一种赤藓糖醇的冷却结晶方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却结晶制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的赤藓糖醇结晶母液的制备方法包括:制备10～20wt％赤藓糖醇粗品溶液，加入占赤藓糖醇粗品1～2wt％的活性炭吸附脱色10～30min后过滤得到的澄清溶液即为赤藓糖醇结晶母液。
3.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却结晶制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的赤藓糖醇浓缩液的制备方法包括:在真空度为0.01～0.08MPa,90～100℃条件下下恒温蒸发浓缩至50～60wt％得到的溶液即为赤藓糖醇浓缩液。
4.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却结晶制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的加入晶种是指：加入晶种的粒度为100～120目，晶种加入量为浓缩液中赤藓糖醇的2～4wt％。
5.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却结晶制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的冷却结晶分为两步，第一步从45～55℃降温至40～50℃，降温速率为1～4℃/h，第二步从40～50℃降至15～25℃时，降温速率为5～9
6.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却结晶制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的依次进行洗涤、过滤、干燥，其中洗涤剂为低级醇质量分数为80～90％的低级醇水溶液，低级醇为甲醇或者乙醇；干燥的方式为常压干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间5～7小时。
...【技术特征摘要】
1.一种赤藓糖醇的冷却结晶方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却结晶制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的赤藓糖醇结晶母液的制备方法包括:制备10～20wt％赤藓糖醇粗品溶液，加入占赤藓糖醇粗品1～2wt％的活性炭吸附脱色10～30min后过滤得到的澄清溶液即为赤藓糖醇结晶母液。
3.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却结晶制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的赤藓糖醇浓缩液的制备方法包括:在真空度为0.01～0.08mpa,90～100℃条件下下恒温蒸发浓缩至50～60wt％得到的溶液即为赤藓糖醇浓缩液。
4.根据权利要求1所述的赤藓糖醇的冷却结晶制...
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