【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工合成，尤其是涉及一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法。
技术介绍
1、2-氯代三苯甲基氯是合成抗真菌药物克霉唑的重要中间体原料，目前已公开的合成方式有三种，第一种合成方式为以2-氯苯甲酸甲酯为起始物料，与溴苯格氏试剂反应，但该反应路线不用控制，且中试车间设备匹配性差，不适合工业化放大生产；第二种则是以2-氯苯基二苯甲醇为起始物料与乙酰氯进行氯代反应，如公开号cn111423380a公开的一种克霉唑的制备方法，该反应路线中使用的乙酰氯具有强烈刺激性和腐蚀性，遇水和潮湿空气会迅速分解成强酸物质，设备损伤高；第三种合成方式为以邻氯三氯甲苯和苯为起始物料，以三氯化铝为催化剂进行傅克反应。
2、目前第三种2-氯代三苯甲基氯合成方式存在三氯化铝回收困难，容易产生大量含铝废水的问题，此外，申请人在实际生产中发现，邻氯三氯甲苯和苯在三氯化铝催化反应后的反应产物先投入到水中进行对三氯化铝进行淬灭，再进行后处理，最终制得终产品，而在水淬灭三氯化铝的过程中生成的2-氯代三苯甲基氯产品会发生水解并生成较多的2-氯三苯基甲醇，因此为了保证产率，需要将生成的2-氯三苯基甲醇再经过氯代反应处理，工艺繁琐复杂。
技术实现思路
1、为了克服现有技术中2-氯代三苯甲基氯制备方法存在工艺复杂和易产生大量含氯废水的问题，本专利技术提供了一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，该方法以邻氯三氯甲苯和苯为原料在三乙胺盐酸盐和三氯化铝组成的催化剂体系中进行反应制得2-氯代三苯甲基氯，再通过蒸出苯和烷烃萃取的
2、本专利技术的具体技术方案为：
3、一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，以邻氯三氯甲苯和苯为原料在催化剂体系中进行反应，反应结束后蒸出苯并以烷烃萃取分离制成2-氯代三苯甲基氯，所述催化剂体系为三乙胺盐酸盐和三氯化铝。
4、本专利技术提供了一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，该方法工艺简单，不产生含铝废水，且分离后的苯原料和催化剂体系能够重复利用，该方法克服了现有技术中通过水淬灭三氯化铝时因产品水解需增加后处理工艺和产生大量含铝废水的问题；该方法中使用由三乙胺盐酸盐和三氯化铝组成的催化剂体系作为催化剂，在反应结束后不需要对三氯化铝进行淬灭，而是通过烷烃萃取2-氯代三苯甲基氯的方式将产品从催化剂体系中分离，分离后的催化剂体系能够重新作为新的反应催化剂使用，可重复利用；此外，该方法中反应完成后未完全反应的苯通过蒸馏分离，分离后的苯也能够重复回用到新的反应中；该方法中的烷烃作为萃取产品的溶剂，在萃取分离2-氯代三苯甲基氯产品后也能够回用到新的反应中；该方法中的苯、催化剂体系以及烷烃都能重复利用，且不使用水不产生废水，真正实现生产工艺绿色环保高效。
5、作为优选，所述三氯化铝与邻氯三氯甲苯的摩尔比为1～1.1：1。
6、作为优选，所述苯与邻氯三氯甲苯的质量比为3～4：1。
7、作为优选，所述催化剂体系中三乙胺盐酸盐和三氯化铝与的摩尔比为1：2～2.5。所述三氯化铝与邻氯三氯甲苯的摩尔比为1～1.1：1。
8、作为优选，所述烷烃的沸程为90～120℃，烷烃包括正庚烷、正辛烷和石油醚的一种或几种。
9、作为优选，所述烷烃与邻氯三氯甲苯的质量比为3～3.5：1。
10、作为优选，所述萃取分离的步骤包括：将烷烃加入到物料中升温，静置分层，分离下层物料回用，将上层物料降温离心分离。
11、作为优选，所述升温的温度为90～100℃。
12、作为优选，所述降温的温度为0～5℃。
13、与现有技术相比，本申请具有以下技术效果：
14、本专利技术提供的2-氯代三苯甲基氯的制备方法，该方法使用了三乙胺盐酸盐和三氯化铝组成的催化剂体系作为催化剂，在反应结束后，通过蒸出苯和烷烃萃取分离的方式分离未反应的苯、催化剂体系、以及2-氯代三苯甲基氯产品，该方法不产生含铝废水，且未反应的苯、催化剂体系和烷烃可重复利用，工艺简单且高效环保绿色。
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1.一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，以邻氯三氯甲苯和苯为原料在催化剂体系中进行反应，反应结束后蒸出苯并以烷烃萃取分离制成2-氯代三苯甲基氯，所述催化剂体系为三乙胺盐酸盐和三氯化铝。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，所述三氯化铝与邻氯三氯甲苯的摩尔比为1~1.1：1。
3.根据权利要求1或2所述的一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，所述苯与邻氯三氯甲苯的质量比为3~4：1。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，所述催化剂体系中三乙胺盐酸盐和三氯化铝与的摩尔比为1：2~2.5。
5.根据权利要求1所述的一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，所述烷烃的沸程为90~120℃。
6.根据权利要求1所述的一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，所述烷烃包括正庚烷、正辛烷和石油醚的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，所述烷烃与林氯三氯甲苯的质量比为3~3.5：1。
8.
9.根据权利要求8所述的一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，所述升温的温度为90~100 ℃。
10.根据权利要求8所述的一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，所述降温的温度为0~5 ℃。
...【技术特征摘要】
1.一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，以邻氯三氯甲苯和苯为原料在催化剂体系中进行反应，反应结束后蒸出苯并以烷烃萃取分离制成2-氯代三苯甲基氯，所述催化剂体系为三乙胺盐酸盐和三氯化铝。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，所述三氯化铝与邻氯三氯甲苯的摩尔比为1~1.1：1。
3.根据权利要求1或2所述的一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，所述苯与邻氯三氯甲苯的质量比为3~4：1。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，所述催化剂体系中三乙胺盐酸盐和三氯化铝与的摩尔比为1：2~2.5。
5.根据权利要求1所述的一种2-氯代三苯甲基氯的制备方法，其特征是，所述烷烃的...
【专利技术属性】
技术研发人员：林峰，汪小红，
申请(专利权)人：杭州盛弗泰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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