【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化合物制备，具体涉及一种双氟磺酰亚胺酸的制备方法。
技术介绍
1、双氟磺酰亚胺酸，也称双氟磺酰亚胺，在常压室温下是一种无色透明的液体，能与潮湿的空气发生反应并发烟，在新能源行业有着重要的作用。随着新能源行业的发展，锂电能源依靠体积小，储能大，发热小，续航长等优秀特点在新能源行业一路突飞猛进，广泛的应用于电子，汽车，船舶，通讯等行业。双氟磺酰亚胺酸是合成锂离子电池电解质锂盐原料的一种，双氟磺酰亚胺锂具有耐高温特性，结构稳定，不易水解等优点，在应用安全性上均优于目前广泛应用的六氟磷酸锂，有望在未来市场上取代六氟磷酸锂，因此研究双氟磺酰亚胺酸合成制备技术具有非常重要的意义。
2、cn106829891a公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)氟磺酰异氰酸酯与氟磺酸反应，得到双氟磺酰亚胺；(2)双氟磺酰亚胺与碳酸锂反应，得到双氟磺酰亚胺锂。该技术方案通过氟磺酰异氰酸酯与氟磺酸反应制备得到双氟磺酰亚胺，但是存在反应原料不易获得，反应过程升温剧烈，需要持续降温，反应不完全，收率低，能耗高，不适合工业化生产的问题。
3、cn115159479a公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：第一步：在反应釜中加入氨基磺酸、二氯亚砜和氯磺酸进行反应，然后减压蒸馏，收集双氯磺酰亚胺的馏分；第二步：上步骤中得到的双氯磺酰亚胺中通入氟化氢气体，反应后的液体进行减压蒸馏，收集双氟磺酰亚胺的馏分；氮气保护下，加入双氟磺酰亚胺体积百分比含量20-40％的吸附树脂，保温搅拌1
4、cn115974013a公开了一种双氟磺酰亚胺的制备方法和双氟磺酰亚胺盐的制备方法，所述双氟磺酰亚胺的制备方法包括如下步骤：(1)磺酰氯与nh3进行反应，得到双氯磺酰亚胺，所述反应的压力≥0.7mpa；(2)步骤(1)得到的双氯磺酰亚胺与hf进行反应，得到所述双氟磺酰亚胺。该技术方案需要在高温高压下反应，工艺复杂，操作复杂，能耗高，不利于工业化生产
5、因此，需要开发一种原料易得，制备工艺简单，反应迅速彻底，副产物少，后处理简单，收率和纯度高的双氟磺酰亚胺酸的制备方法。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺酸的制备方法。所述制备方法具有制备工艺简单，原料易得，反应迅速彻底，副产物少，后处理简单，产品收率高，产品纯度高，适合工业化生产的特点。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供一种双氟磺酰亚胺酸的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
4、(1)将氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯混合，反应，得到双氯磺酰亚胺产物；
5、(2)将步骤(1)制得的双氯磺酰亚胺产物与无水氟化氢混合，反应，得到双氟磺酰亚胺酸中间产物；
6、(3)将步骤(2)制得的双氟磺酰亚胺酸中间产物与尿素混合，反应，精馏提纯，得到双氟磺酰亚胺酸最终产物。
7、本专利技术中，步骤(1)通过氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯反应得到双氯磺酰亚胺产物，反应式如式1所示；步骤(2)双氯磺酰亚胺产物与无水氟化氢反应得到双氟磺酰亚胺酸中间产物，反应式如式2所示；双氟磺酰亚胺酸中间产物中含有步骤(2)反应产生的副产物氟磺酸，在步骤(2)反应过程还会生成副产物氟磺酸，氟磺酸与尿素继续反应生成双氟磺酰亚胺酸，反应式如式3所示。尿素能与步骤(2)中生成的副产物氟磺酸反应，再次生成双氟磺酰亚胺酸，经过简单的固液分离操作，液体体系在精馏提纯过程中有效的减少了杂质氟磺酸的含量，提高了产品收率。所述制备方法具有制备工艺简单，反应原料为市场基础原料，价格便宜易获取，反应过程完全，副产物少，产品收率高，后处理简单，产品纯度高，符合绿色化学，适合工业化生产的特点。
8、
9、优选地，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)所述反应均在惰性气体保护下进行。
10、优选地，所述氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸的摩尔比为1～1.3:1(例如1.03:1、1.06:1、1.09:1、1.12:1、1.15:1、1.18:1、1.21:1、1.24:1或1.27:1等)，进一步优选为1.05～1.1:1。
11、本专利技术中，所述氯磺酰异氰酸酯和氯磺酸的摩尔比优选为1～1.3:1，若摩尔比过大，则双氟磺酰亚胺酸最终产物的收率和纯度均较低；若摩尔比过小，则双氟磺酰亚胺酸最终产物的收率较低。
12、优选地，步骤(1)所述反应的温度为100～125℃(例如103℃、106℃、109℃、112℃、115℃、118℃、121℃或124℃等)，进一步优选为110～115℃。
13、优选地，步骤(1)所述反应的时间为36～48小时(例如38小时、40小时、42小时、44小时或46小时等)，进一步优选为40～44小时。
14、优选地，步骤(1)所述混合还包括与硫酸混合。
15、本专利技术中，通过添加硫酸改善了双氯磺酰亚胺的流动性。
16、优选地，步骤(1)所述反应后还包括闪蒸的步骤。
17、优选地，所述闪蒸的温度为100℃～110℃，例如101℃、102℃、103℃、104℃、105℃、106℃、107℃、108℃或109℃等。
18、优选地，所述闪蒸的真空度为5～20mbar(例如7mbar、9mbar、11mbar、13mbar、15mbar、17mbar或19mbar等)，进一步优选为10～12mbar。
19、优选地，步骤(2)所述无水氟化氢与双氯磺酰亚胺产物的摩尔比为1.0～2.0:1(例如1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1或1.9:1等)，进一步优选为1.5～2.0:1。
20、本专利技术中，步骤(2)所述无水氟化氢与双氯磺酰亚胺产物的摩尔比优选为1.0～2.0:1，若摩尔比过低，则双氯磺酰亚胺产物反应不完全；若摩尔比过高，则无水氟化氢剩余过多，造成原料浪费。
21、优选地，步骤(2)所述反应的温度为105～120℃(例如107℃、109℃、110℃、112℃、114℃、116℃或118℃等)，进一步优选为110～115℃。
22、优选地，步骤(2)所述反应的时间为48～56小时(例如49小时、50小时、51小时、52小时、53小时、54小时或55小时等)，进一步优选为50～54小时。
23、优选地，步骤(3)所述尿素与双氟磺酰亚胺酸中间产物的摩尔比为0.17～0.28:1(例如0.18:1、0.19:1、0.20:1、0.21:1、0.22:1、0.23:1、0.24:1、0.25:1、0.26:1或0本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种双氟磺酰亚胺酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)所述反应均在惰性气体保护下进行；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为100～125℃，进一步优选为110～115℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的时间为36～48小时，进一步优选为40～44小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合还包括与硫酸混合；
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述无水氟化氢与双氯磺酰亚胺产物的摩尔比为1.0～2.0:1，进一步优选为1.5～2.0:1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为105～120℃，进一步优选为110～115℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的时间
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述尿素与双氟磺酰亚胺酸中间产物的摩尔比为0.17～0.28:1，进一步优选为0.19～0.25:1。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述反应的温度为100～115℃，进一步优选为105～110℃；
...【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)所述反应均在惰性气体保护下进行；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为100～125℃，进一步优选为110～115℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的时间为36～48小时，进一步优选为40～44小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合还包括与硫酸混合；
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述无水氟化氢与双氯磺...
【专利技术属性】
技术研发人员：陶正录，柳佳礼，黄紫晏，王明阳，李飞，
申请(专利权)人：香河昆仑新能源材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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