【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及核燃料锆合金包壳防护涂层制备，具体涉及一种事故容错型梯度cr涂层及其制备方法和应用。
技术介绍
1、锆合金因其优异的耐腐蚀性能、抗辐照性能和极低的热中子吸收截面而被广泛应用于核电行业，用于制造核反应堆的燃料包壳和其他结构元件。福岛核电站事故暴露了现役核电站锆合金包壳在抵抗失水事故方面，存在重大安全风险，亟需开发atf包壳材料以提高反应堆安全性。cr(铬)涂层由于其优异的抗高温氧化性能、耐腐蚀性能以及与基体良好的兼容性，被认为是最有前景的耐事故涂层包壳材料。
2、目前cr涂层的制备技术有多种，其中，磁控溅射能够在低温下形成质量高、结构致密、粘附性好的薄膜，并且具有精确的膜厚控制、工艺重复性好等优点，因此被广泛采用。但是，磁控溅射制备的cr涂层通常表现出明显的柱状晶，柱状晶的贯穿性晶界是一种缺陷，其在外力作用下容易造成涂层的开裂和剥落，在高温蒸汽条件下容易为氧气进入基体提供通道，难以实现多功能高效防护，因而柱状晶的持续生长不利于金属cr涂层性能的改善，因此，制备出抗氧化性能优异的cr涂层是当前研究的重点。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种事故容错型梯度cr涂层及其制备方法和应用，以解决现有磁控溅射制备的cr涂层表现出明显的柱状晶的问题。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种事故容错型梯度cr涂层的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)基底预处理：将基底采用砂纸打磨，然后采用hf溶液进行腐
4、(2)涂层制备：将步骤(1)制得的预处理基底采用cr靶材进行磁控溅射，自然冷却至室温，得到事故容错型梯度cr涂层。
5、在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进：
6、进一步，步骤(1)中，依次采用400目、800目、1500目和3000目的sic砂纸进行打磨。
7、采用上述进一步技术方案的有益效果为：通过逐步减小磨料颗粒尺寸，逐级去除表面缺陷和损伤，可以显著提高样品表面的质量。
8、进一步，步骤(1)中，基底材料为锆合金。
9、进一步，步骤(1)中，采用浓度为1.5-2.5wt％的hf溶液腐蚀25-35s。
10、进一步，步骤(1)中，采用浓度为2wt％的hf溶液腐蚀30s。
11、采用上述进一步技术方案的有益效果为：抛光前进行酸洗可以显著提高抛光效果和样品表面质量，去除表面氧化物和污染物、减少表面缺陷，同时为后续的涂层处理提供良好的基础。
12、进一步，步骤(1)中，sio2悬浊液的粒度为0.04-0.08μm。
13、进一步，步骤(1)中，sio2悬浊液的粒度为0.06μm。
14、进一步，步骤(1)中，清洗时间为20-30min。
15、进一步，步骤(1)中，依次采用丙酮和无水乙醇进行超声清洗。
16、进一步，丙酮超声清洗10-15min，无水乙醇超声清洗10-15min。
17、进一步，步骤(2)中，磁控溅射前，将磁控溅射的沉积室抽真空，通入氩气，然后调整气压和负偏压对基底表面进行清洁，设定沉积温度。
18、采用上述进一步技术方案的有益效果为：采用上述前置处理方式是确保基体表面洁净、提高薄膜质量和附着力的关键步骤。通过有效去除表面的污染物和氧化层，改善界面结合，减少缺陷，最终为高质量薄膜的沉积奠定了基础。
19、进一步，步骤(2)中，磁控溅射前，将磁控溅射的沉积室抽真空8×10-4pa以下，通入氩气50sccm，然后调整气压4pa，负偏压-400v，对基底表面进行清洁，设定沉积温度250-350℃。
20、进一步，步骤(2)中，磁控溅射的参数为：氩气40-60sccm，气压0.4-0.5pa，cr靶材功率250-350w，负偏压为-60～-150v，沉积温度为250-350℃，沉积时间300-360min。
21、进一步，步骤(2)中，磁控溅射的参数为：氩气40-60sccm，气压0.4-0.5pa，cr靶材功率300w，负偏压为-60～-150v，沉积温度为300℃，沉积时间300-360min。
22、进一步，磁控溅射时负偏压采用梯度递增模式。
23、进一步，梯度递增模式为在相同间隔的时间点依次将负偏压调整为-60v、-90v、-120v、-150v。
24、采用上述进一步技术方案的有益效果为：逐步增加溅射过程中的离子能量，使其在表面沉积时具有更高的动能，可以更容易地穿透表面并在深处沉积，这种能量的增加有助于形成更均匀的晶粒结构，并且可以促进晶粒的等轴生长。
25、进一步，步骤(2)中，采用直流磁控溅射电源进行磁控溅射。
26、进一步，步骤(2)中，cr靶材的纯度为99.999％。
27、进一步，步骤(2)中，在真空条件下进行磁控溅射。
28、进一步，真空度≤8×10-4pa。
29、本专利技术还提供上述方法制得的事故容错型梯度cr涂层。
30、本专利技术还提供上述事故容错型梯度cr涂层在核燃料锆合金包壳防护涂层方面的应用。
31、本专利技术具有以下有益效果：
32、1、本专利技术提出了一种通过控制磁控溅射技术的偏压模式，来对耐事故cr涂层的微观结构进行调控，制备具有等轴晶粒涂层的方法。基于该方法，通过形成梯度分布的等轴晶粒铬涂层，打断了柱状晶的连续晶界，并进一步形成等轴单晶粒尺寸梯度分布结构，限制了o、zr通过cr涂层的快速扩散路径，梯度调节了涂层内的应力，增加了抗氧化性能和耐腐蚀性能，同时能提高力学性能及结合力。
33、2、逐步增加溅射过程中的离子能量，使其在表面沉积时具有更高的动能，可以更容易地穿透表面并在深处沉积，这种能量的增加，有助于形成更均匀的晶粒结构，并且可以促进晶粒的等轴生长。
34、3、本专利技术通过引入梯度结构可以破坏柱状晶在整个薄膜厚度方向的连续生长，提高其性能。因此，本专利技术选择最适当的磁控溅射工艺参数，进而调控涂层的微观组织结构，制备出抗氧化性能优异的cr涂层。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种事故容错型梯度Cr涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的事故容错型梯度Cr涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，依次采用400目、800目、1500目和3000目的SiC砂纸进行打磨。
3.根据权利要求1所述的事故容错型梯度Cr涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，采用浓度为1.5-2.5wt％的HF溶液腐蚀25-35s。
4.根据权利要求1所述的事故容错型梯度Cr涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，SiO2悬浊液的粒度为0.04-0.08μm。
5.根据权利要求1所述的事故容错型梯度Cr涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，依次采用丙酮和无水乙醇进行超声清洗。
6.根据权利要求1所述的事故容错型梯度Cr涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，磁控溅射的参数为：氩气40-60sccm，气压0.4-0.5Pa，Cr靶材功率250-350W，负偏压为-60～-150V，沉积温度为250-350℃，沉积时间300-360min。
7.根据权利要求6所述的事故
8.根据权利要求7所述的事故容错型梯度Cr涂层的制备方法，其特征在于，梯度递增模式为在相同间隔的时间点依次将负偏压调整为-60V、-90V、-120V、-150V。
9.权利要求1-8任一项所述的事故容错型梯度Cr涂层的制备方法制得的事故容错型梯度Cr涂层。
10.权利要求9所述的事故容错型梯度Cr涂层在核燃料锆合金包壳防护涂层方面的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种事故容错型梯度cr涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的事故容错型梯度cr涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，依次采用400目、800目、1500目和3000目的sic砂纸进行打磨。
3.根据权利要求1所述的事故容错型梯度cr涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，采用浓度为1.5-2.5wt％的hf溶液腐蚀25-35s。
4.根据权利要求1所述的事故容错型梯度cr涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，sio2悬浊液的粒度为0.04-0.08μm。
5.根据权利要求1所述的事故容错型梯度cr涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，依次采用丙酮和无水乙醇进行超声清洗。
6.根据权利要求1所述的事故容错型梯度c...
【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。