【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及固液界面微观研究方法领域，具体是指一种用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，尤其是涉及一种基于冷冻干燥制样技术和分析电镜相结合、从微观角度研究微/纳米材料-液体界面及其相互作用的制样和表征方法。
技术介绍
1、微/纳米材料由于其独特的尺寸效应和表面性质，在科研以及实践应用领域都被赋予了巨大潜力。如今，对于这类材料及其与液体间界面的研究已经成为了新材料开发和提升材料活性、选择性的重要途径。例如，通过调整微/纳米材料表面的亲疏水性、电荷性质等，可以控制材料与液体间的相互作用，进而实现材料在特定环境中的功能化应用。因此，深入了解微/纳米材料-液体界面特性，不仅能够推动相关科学理论的发展，更能为实际应用奠定坚实基础。
2、当前，已有多种表征手段被广泛应用于微/纳米材料-液体界面研究。如红外吸收光谱通过测量光吸收来解析界面分子振动揭示分子结构信息；x射线吸收与散射技术则能有效获取微/纳米材料-液体界面的电子与结构数据。尽管一些表征方法能揭示微/纳米材料-液体界面化学组成的结构细节，但无法提供其空间分布信息。而电子显微镜因其具备更高的空间与时间分辨率，可以在微/纳米尺度上对微/纳米材料-液体界面进行成像和表征，从微观角度全面理解该界面。例如，原位环境透射电镜可实时观测微/纳米材料与液体在界面处的动态变化过程；冷冻透射电镜则能最大程度保留微/纳米材料-液体界面的结构完整性。然而，这些技术对设备和样品的制备要求较高，需要尝试和优化的实验参数较多导致操作时间长，经济效益相对有限。
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法。利用液氮低温快速冷冻特性，原位冷冻微/纳米材料-液体界面的液层，然后通过冷冻干燥最大程度保留该液层，克服了分析电镜只能在低温环境下对含液体样品成像的缺点，在常温环境下就能使用电镜对已干燥且形成微/纳米材料-液体界面液层的样品进行分析，实现界面成像和三维重构，更高效直观解析微/纳米材料与液体的界面及其相互作用。
2、本专利技术的目的在于提供一种用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，包括以下步骤：
3、（1）通过超声仪将微/纳米材料分散于分散剂中得到悬浮液，取数滴悬浮液滴加到载网上，得到含微/纳米材料的载网；
4、（2）用镊子夹住所述步骤（1）获得的载网边缘，然后滴加目标液体，形成微/纳米材料-液体界面液层；
5、（3）将所述步骤（2）获得的载网上放入含液态氮气的器皿中进行快速冷冻；
6、（4）将所述步骤（3）获得的器皿转移至冷冻干燥机；
7、（5）将所述步骤（4）获得的器皿中已干燥且形成微/纳米材料-液体界面液层的载网转移至电镜样品杆中，再将电镜样品杆插入分析电镜中，使用分析电镜表征微/纳米材料-液体界面；
8、（6）利用分析电镜的扫描透射模式进行化学衬度的成像、利用分析电镜的透射模式进行界面微区结构的表征、利用能量散射谱进行界面元素分布的分析以及通过转动样品杆进行界面结构电子断层图像采集。
9、在本专利技术的一个实施例中，步骤（1）中，所述分散剂为甲醇或乙醇。
10、在本专利技术的一个实施例中，步骤（1）中，所述悬浮液浓度为50~200 g/l，示例性地，可以为50 g/l、100 g/l、150 g/l、200 g/l等，或者任意两个数值之间的任意区间值，优选地，悬浮液浓度为100 g/l。
11、在本专利技术的一个实施例中，步骤（1）中，所述超声分散的时间不超过30 s，且超声仪超声功率不能大于40 khz。
12、在本专利技术的一个实施例中，步骤（1）中，所述载网为具有支持膜的金属材质载网，如铜网、金网。
13、在本专利技术的一个实施例中，步骤（2）中，所述目标液体体积量为3~6 μl，示例性地，可以为3 μl、4 μl、5 μl、6 μl等，或者任意两个数值之间的任意区间值，优选地，悬浮液滴加体积量为4 μl；在载网上的停留时间为60~120 s，示例性地，可以为60 s、80 s、100 s、120 s等，或者任意两个数值之间的任意区间值，优选地，在载网上的停留时间为120 s；目标液体在载网上的视觉可见状态为液滴或少量液体。
14、在本专利技术的一个实施例中，步骤（3）中，所述器皿为可以承受液态氮气低温的任何器皿，如玻璃容器烧杯、培养皿。
15、在本专利技术的一个实施例中，步骤（3）中，所述器皿需要提前用液态氮气预冷，等到其不再沸腾。
16、在本专利技术的一个实施例中，步骤（4）中，所述器皿在转移至冷冻干燥机前需要用保鲜膜封住并扎小孔，以防载网被污染。
17、在本专利技术的一个实施例中，步骤（4）中，所述器皿转移至冷冻干燥机后仍需有少量液态氮气保证载网处于冷冻状态。
18、在本专利技术的一个实施例中，步骤（4）中，所述器皿冷冻干燥时间为10~30 min，示例性地，可以为15 min、20 min、25 min、30 min等，或者任意两个数值之间的任意区间值，优选地，冷冻干燥时间为20 min。需要严格控制冷冻干燥的时间，时间过长会导致样品干燥过度。
19、在本专利技术的一个实施例中，步骤（5）中，所述电镜样品杆根据电镜表征目的而定，如果需要获得界面的扫描透射图像、透射图像、能量散射谱和电子能量损失谱，一般使用低背景样品杆；如果需要对界面三维重构，一般使用三维重构杆。
20、在本专利技术的一个实施例中，所述微/纳米材料是微/纳米金属材料、微/纳米非金属材料、微/纳米高分子材料、微/纳米复合材料和微/纳米生物材料钟的任意一种；所述液体是水和盐溶液中的任意一种。
21、本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
22、本专利技术提出针对微/纳米材料和液体共存特殊条件下保留特殊微观界面的制样、电镜分析方法。其涵盖了微/纳米材料与液体界面冷冻干燥制样的条件和微/纳米材料-液体界面及其相互作用的分析表征方法，得到了适用率较高的制样条件，并且结合分析电镜（包含扫描透射电镜模式、透射电镜模式、能量散射谱、电子断层成像）对微/纳米材料-液体接触的界面进行表征与分析，从而解析微/纳米材料与液体的界面相互作用。
23、通过利用本专利技术的冷冻干燥制样方法，可以完整保留微/纳米材料-液体界面，且成功率较高、适用性广、具有良好的应用场景。通过利用本专利技术的电镜表征方法，在常温下也能清晰展示微/纳米材料的多种形态、成分和形貌特征。
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1.一种用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，其特征在于，步骤（1）中，所述分散剂为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，其特征在于，步骤（1）中，悬浮液的浓度为50~200g/L。
4.根据权利要求1所述的用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，其特征在于，步骤（1）中，所述载网为具有支持膜的金属材质载网。
5.根据权利要求1所述的用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，其特征在于，步骤（2）中，所述目标液体的体积量为3~6μL，在载网上的停留时间为60~120s，目标液体在载网上的视觉可见状态为液滴或液体。
6.根据权利要求1所述的用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，其特征在于，步骤（3）中，所述器皿转移至冷冻干燥机时仍用液态氮气保证载网处于冷冻状态。
7.根据权利要求1所述的用于微观研究微/纳米材料-液体界面
8.根据权利要求1所述的用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，其特征在于，步骤（3）中，所述电镜样品杆根据电镜表征目的而定，如果需要获得界面的扫描透射图像、透射图像、能量散射谱和电子能量损失谱，使用低背景样品杆；如果需要对界面三维重构，使用三维重构杆。
...【技术特征摘要】
1.一种用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，其特征在于，步骤（1）中，所述分散剂为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，其特征在于，步骤（1）中，悬浮液的浓度为50~200g/l。
4.根据权利要求1所述的用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，其特征在于，步骤（1）中，所述载网为具有支持膜的金属材质载网。
5.根据权利要求1所述的用于微观研究微/纳米材料-液体界面的电镜表征方法，其特征在于，步骤（2）中，所述目标液体的体积量为3~6μl，在载网上的...
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