【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物医药，尤其涉及从植物中发现的新化合物和应用，具体为一种从留萼木中提取分离的化合物及其制备方法和用途。
技术介绍
1、留萼木(blachia pentzii(muell.-arg.)benth.)为大戟科留萼木属多年生灌木植物。主要分布于中国广东、广西、海南、云南等地。
2、然而国内外尚未有关于留萼木化学成分的报道。因此亟待对留萼木的化学成分进行深入研究，发现其活性成分以挖掘其药用价值。
技术实现思路
1、专利技术目的：针对上述问题，本专利技术提供了留萼木中联苯木脂素化合物制备方法和用途，其从留萼木中提取分离获得三种联苯木脂素类新化合物，其提取分离方法简便、快速、提取物纯度高。经研究发现该新化合物对raw264.7细胞no的释放具有明显的抑制作用。
2、技术方案：本专利技术提供的留萼木中联苯木脂素化合物制备方法，获得的三种联苯木脂素类化合物，分子式分别为c18h18o7(1)、c18h18o6(2)、c19h20o7(3)，命名分别为blachianol a(1)、blachianol b(2)、blachianol c(3)，化学结构式为：
3、
4、上述化合物从留萼木中分离获得，其制备方法，包括以下步骤：
5、a)将留萼木干燥药材用95％乙醇溶液提取后，过滤，合并滤液，再减压浓缩干燥，获得95％乙醇提取物；
6、b)将95％乙醇提取物加水分散，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到石油醚部
7、c)将乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化，得到纯的新化合物。
8、上述步骤c)乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化的步骤为：
9、1)将乙酸乙酯部位在硅胶柱上进行柱层析，用体积比为(20:1)～(0∶1)的石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，获得石油醚-乙酸乙酯洗脱物；作为优选地，所述体积比为10:1、6:1、3:1、1:1的石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱；
10、2)将石油醚-乙酸乙酯洗脱物分别在mci、ods上进行柱层析，用体积比为(3∶7)～(1∶0)的甲醇-水梯度洗脱，得甲醇-水洗脱物；作为优选地，所述体积比为3∶7、5∶5、7∶3、9∶1、1∶0的甲醇-水梯度洗脱；
11、3)取甲醇溶解样品，用体积比为45:55的乙腈-水制备，得到5个主峰，用乙腈溶解主峰3、4、5，经半制备高效液相色谱纯化，用体积比为45:55的乙腈-水洗脱，从乙腈-水洗脱液中得到纯的化合物。
12、具体地，所述步骤c)乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化的具体步骤为：用体积比为(20:1)～(0∶1)的石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，合并后得10个流份；流份8经mci、ods柱层析，用体积比为(3∶7)～(1∶0)的甲醇-水梯度洗脱，合并后得3个流份；流份2经半制备高效液相色谱纯化，用体积比为59∶41的甲醇-水洗脱，得4个流份；流份4用甲醇溶解，经半制备高效液相色谱纯化，用体积比为45∶55的乙腈-水制备，得5个主峰，收集主峰3、4、5，得到的化合物打谱不纯，对比1h-nmr图，结果发现主峰3中混有主峰5，主峰4中混有主峰1和主峰3，考虑到可能是甲醇的影响，而导致化合物之间发生了互相转变，于是继续将主峰3、主峰4分别用乙腈溶解，用体积比为45∶55的乙腈-水制备，制备出来的化合物用乙腈洗出来，全程不碰到甲醇，得到纯化合物1、化合物2、化合物3。
13、本专利技术获得的三种联苯木脂素类化合物可用于制备抗炎药物。该三种联苯新降木脂素类化合物相同环系近似物或药学上可接受的盐，也可用于制备抗炎药物。
14、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具备以下优点：
15、本专利技术中所述留萼木中新化合物的分离纯化和生物活性研究未被现有论文期刊所报道；本专利技术提供来源于留萼木的新化合物及一种针对本专利技术新化合物的提取分离纯化方法，采用醇提取、硅胶柱层析、mci、ods柱层析及半制备hplc进行分离纯化，成功获得新的化合物，操作方法简便及快速，且经该方法分离得到的化合物纯度较高，大于95％，此外经研究表明该化合物和留萼木提取物具有对lps诱导的巨噬细胞raw264.7 no释放的抑制活性，可用于制备抗炎药物。
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1.留萼木中联苯木脂素化合物制备方法，其特征在于，所述化合物包括三种联苯木脂素类化合物，分子式分别为C18H18O7(1)、C18H18O6(2)、C19H20O7(3)，化学结构式如下：
2.权利要求1所述的留萼木中联苯木脂素化合物制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的留萼木中联苯木脂素化合物制备方法，其特征在于：步骤C)所述乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化的步骤为：
4.根据权利要求3所述的留萼木中联苯木脂素化合物制备方法，其特征在于：所述步骤C)乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化的具体步骤为：用体积比为(20:1)～(0∶1)的石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，合并后得10个流份；流份8经MCI、ODS柱层析，用体积比为(3∶7)～(1∶0)的甲醇-水梯度洗脱，合并后得3个流份；流份2经半制备高效液相色谱纯化，用体积比为59∶41的甲醇-水洗脱，得4个流份；流份4用甲醇溶解，经半制备高效液相色谱纯化，用体积比为45∶55的乙腈-水制备，得5个主峰，收集主峰3、4、5，继续将主峰3、主峰4分别用乙腈溶解，用体积比为45∶55的乙腈-水
5.根据权利要求1所述的留萼木中联苯木脂素化合物的用途，其特征在于在制备用于抗炎药物中的应用。
...【技术特征摘要】
1.留萼木中联苯木脂素化合物制备方法，其特征在于，所述化合物包括三种联苯木脂素类化合物，分子式分别为c18h18o7(1)、c18h18o6(2)、c19h20o7(3)，化学结构式如下：
2.权利要求1所述的留萼木中联苯木脂素化合物制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的留萼木中联苯木脂素化合物制备方法，其特征在于：步骤c)所述乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化的步骤为：
4.根据权利要求3所述的留萼木中联苯木脂素化合物制备方法，其特征在于：所述步骤c)乙酸乙酯部位进行色谱分离纯化的具体步骤为：用体积比为(20:1)～(0∶1)...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨长水，张悦，张艳艳，陶丽，徐海荣，董小耘，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：
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