【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及牙膏检测，具体涉及牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法。
技术介绍
1、黄连为毛茛科植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎，具有清热燥湿，泻火解毒之功效。在世界范围内，因口腔卫生状况问题导致的牙龈炎、牙周炎是最常见的口腔疾病之一。黄连提取物作为牙膏已使用原料，已有报道显示，添加黄连提取物的牙膏具有减轻牙龈问题功效，该原料的添加浓度对产品质量和消费安全有着重要影响，对于该原料在产品中的量效关系评价也是领域内的研究重点。
2、生物碱是黄连的主要药效成分，小檗碱、巴马汀、黄连碱、小檗碱这四种黄连生物碱为黄连的指标性成分。目前，黄连生物碱含量测定主要有紫外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法等。每种技术均有其优缺点，如薄层色谱法灵敏度低、光谱法无法进行分离等。
3、市场上销售着大量含有黄连提取物的牙膏产品，牙膏为韧性极强的均质胶体，含有摩擦剂、保湿剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其它特殊成分等10种以上的有机和无机成分，简单的预处理提取过程很难萃取到膏体内部，普遍使用c18色谱柱在进行实样测试时明显出现干扰物质而且需要在流动相中添加离子对试剂和调节酸度。经过技术分析和样品检测应用，发现现有技术中的黄连生物碱的提取方法和检测条件在牙膏产品中均不适用。
4、综上所述，亟需开发一种牙膏中黄连生物碱成分的检测方法，以解决现有技术中存在的问题，满足市场发展和行业监管的需求。
技术实现思路
1、本专利技术意在提
2、为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，包括以下依次进行的步骤：
4、s1：使用甲醇为提取溶剂从牙膏中提取黄连生物碱，获得待测溶液；
5、s2：使用高效液相色谱法检测待测溶液中的表小檗碱、巴马汀、黄连碱和小檗碱。
6、进一步，在s1中，在牙膏中加入研磨珠和甲醇，先涡旋振荡然后再超声处理，再经过滤获得待测溶液。
7、进一步，在s1中，牙膏和甲醇的用量比为1-2g：8-15ml。
8、进一步，在s1中，涡旋振荡时间为5-10min；超声处理的时间为30-50min，超声处理的功率为300-500w。
9、进一步，在s2中，高效液相色谱法使用的色谱柱为氰基柱。
10、进一步，在s2中，高效液相色谱法使用的流动相由体积比3-4：6-7的乙腈和乙酸铵溶液组成。
11、进一步，在s2中，乙酸铵溶液的浓度为20-50mm。
12、进一步，在s2中，高效液相色谱法采用的柱温为25-35℃。
13、进一步，在s2中，高效液相色谱法采用的流速为0.5-1.5ml/min。
14、进一步，在s2中，高效液相色谱法采用的进样体积为5-20μl。
15、本专利技术的原理以及有益效果在于：
16、本专利技术公开了一种检测牙膏中4种黄连生物碱成分含量的高效液相色谱分析方法，黄连生物碱成分指表小檗碱、巴马汀、黄连碱、小檗碱。针对牙膏基质韧性极强、成分复杂、干扰物质多的特点，通过涡旋振荡和超声处理结合充分提取生物碱成分，且选择氰基柱为分离柱在排除干扰的同时在更简单的色谱条件下实现了复杂基质中4种生物碱基线分离。本专利技术所公开的检测方法操作简单、精密度高、重现性好，通过方法学验证各项检测性能均符合要求，属于黄连生物碱成分在牙膏中精准定量的首创方法，对牙膏中黄连生物碱成分的量效关系研究和安全性评估具有重要的参考意义。
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1.牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：包括以下依次进行的步骤：
2.根据权利要求1所述的牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：在S1中，在牙膏中加入研磨珠和甲醇，先涡旋振荡然后再超声处理，再经过滤获得待测溶液。
3.根据权利要求2所述的牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：在S1中，牙膏和甲醇的用量比为1-2g：8-15mL。
4.根据权利要求3所述的牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：在S1中，涡旋振荡时间为5-10min；超声处理的时间为30-50min，超声处理的功率为300-500W。
5.根据权利要求1所述的牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：在S2中，高效液相色谱法使用的色谱柱为氰基柱。
6.根据权利要求5所述的牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：在S2中，高效液相色谱法使用的流动相由体积比3-4：6-7的乙腈和乙酸铵溶液组成。>
7.根据权利要求6所述的牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：在S2中，乙酸铵溶液的浓度为20-50mM。
8.根据权利要求7所述的牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：在S2中，高效液相色谱法采用的柱温为25-35℃。
9.根据权利要求8所述的牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：在S2中，高效液相色谱法采用的流速为0.5-1.5mL/min。
10.根据权利要求9所述的牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：在S2中，高效液相色谱法采用的进样体积为5-20μL。
...【技术特征摘要】
1.牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：包括以下依次进行的步骤：
2.根据权利要求1所述的牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：在s1中，在牙膏中加入研磨珠和甲醇，先涡旋振荡然后再超声处理，再经过滤获得待测溶液。
3.根据权利要求2所述的牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：在s1中，牙膏和甲醇的用量比为1-2g：8-15ml。
4.根据权利要求3所述的牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：在s1中，涡旋振荡时间为5-10min；超声处理的时间为30-50min，超声处理的功率为300-500w。
5.根据权利要求1所述的牙膏中4种黄连指标性生物碱成分的高效液相色谱检测方法，其特征在于：在s2中，高效液相色谱法使用的色谱柱为氰基柱。
...【专利技术属性】
技术研发人员：张环，赵爽，刘莉，卢静，邓全富，陈欣，万俊雯，田政，董海德，宫敬禹，邓嵘，
申请(专利权)人：重庆登康口腔护理用品股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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