System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种团簇状三氧化二锑的制备方法技术_技高网

一种团簇状三氧化二锑的制备方法技术

技术编号:42810292 阅读:19 留言:0更新日期:2024-09-24 20:52
本发明专利技术涉及无机材料领域,具体为一种团簇状三氧化二锑的制备方法,将三氯化锑加入由乙醇和正丁醇组成的有机溶剂中,再加入表面活性剂并混匀,滴加去离子水并调节体系的pH至1‑2得到混合液,将所述混合液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,密封升温至120‑150℃反应5‑10h,恢复室温后,用碱性溶液将反应液的pH调节至8‑9,搅拌10‑60min后收集沉淀并洗涤、干燥即可,本发明专利技术所制备的团簇状三氧化二锑作为活性物质,可以较大程度上提升锂离子电池的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机材料领域,具体为一种团簇状三氧化二锑的制备方法


技术介绍

1、三氧化二锑(sb2o3)具有特殊的理化性质,被广泛用于化工合成的颜料、催化剂、阻燃剂、石油裂解的钝化剂,而且在电池制造、薄膜加工中有很好的应用前景。三氧化二锑的性能与其颗粒的形貌和粒径有很大的关系,因此研究制备不同形貌和粒径的三氧化二锑有重要的意义。


技术实现思路

1、专利技术目的:针对上述技术问题,本专利技术提出了一种团簇状三氧化二锑的制备方法。

2、所采用的技术方案如下:

3、一种团簇状三氧化二锑的制备方法,具体如下:

4、s1:将三氯化锑加入由乙醇和正丁醇组成的有机溶剂中,再加入表面活性剂并混匀,滴加去离子水并调节体系的ph至1-2得到混合液;

5、s2:将所述混合液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,密封升温至120-150℃反应5-10h,恢复室温后,用碱性溶液将反应液的ph调节至8-9,搅拌10-60min后收集沉淀并洗涤、干燥即可。

6、进一步地,所述有机溶剂中乙醇和正丁醇的质量比为1-5:1-5。

7、进一步地,所述表面活性剂包括丁二酸二异辛酯磺酸钠、曲拉通x-100。

8、进一步地,所述丁二酸二异辛酯磺酸钠、曲拉通x-100的质量比为1-5:1-5。

9、进一步地,所述表面活性剂的用量为三氯化锑质量的0.1-10%。

10、进一步地,在密封反应的同时施加超声。

11、进一步地,超声的功率为0.1-10w/cm2。

12、进一步地,升温速度≤10℃/min。

13、进一步地,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氨水、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液中的任意一种。

14、进一步地,洗涤时依次用乙醇和去离子水洗涤。

15、本专利技术的有益效果:

16、本专利技术提供了一种团簇状三氧化二锑的制备方法,在表面活性剂的作用下,采用溶剂热反应的方法合成了具有特殊团簇状结构的纳米尺度三氧化二锑,由丁二酸二异辛酯磺酸钠、曲拉通x-100组成的表面活性剂在制备三氧化二锑纳米团簇的过程中,起到了非常重要的作用,一方面可以抑制单个纳米晶的生长、长大,另一方面能够限制纳米团簇的继续长大、团聚,从而使得纳米团簇的尺寸大小比较均匀、分散性比较好,而单独的丁二酸二异辛酯磺酸钠、曲拉通x-100并不具有该效果,可能是单独使用丁二酸二异辛酯磺酸钠或曲拉通x-100时对晶核的的包覆和空间保护作用较弱,许多三氧化二锑颗粒纳米晶来不及成为层层结构的晶核,大大降低了它们发生取向吸附、团簇化的机会,经过测试,本专利技术所制备的团簇状三氧化二锑作为活性物质,可以较大程度上提升锂离子电池的电化学性能。

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【技术保护点】

1.一种团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,具体如下:

2.如权利要求1所述的团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂中乙醇和正丁醇的质量比为1-5:1-5。

3.如权利要求1所述的团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂包括丁二酸二异辛酯磺酸钠、曲拉通X-100。

4.如权利要求3所述的团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述丁二酸二异辛酯磺酸钠、曲拉通X-100的质量比为1-5:1-5。

5.如权利要求1所述的团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂的用量为三氯化锑质量的0.1-10%。

6.如权利要求1所述的团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,在密封反应的同时施加超声。

7.如权利要求6所述的团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,超声的功率为0.1-10W/cm2。

8.如权利要求1所述的团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,升温速度≤10℃/min。

9.如权利要求1所述的团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氨水、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液中的任意一种。

10.如权利要求1所述的团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,洗涤时依次用乙醇和去离子水洗涤。

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【技术特征摘要】

1.一种团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,具体如下:

2.如权利要求1所述的团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂中乙醇和正丁醇的质量比为1-5:1-5。

3.如权利要求1所述的团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂包括丁二酸二异辛酯磺酸钠、曲拉通x-100。

4.如权利要求3所述的团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述丁二酸二异辛酯磺酸钠、曲拉通x-100的质量比为1-5:1-5。

5.如权利要求1所述的团簇状三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂的用量为三氯化锑质量的0.1-...

【专利技术属性】
技术研发人员:周杰龚爱民
申请(专利权)人:贵州华星冶金有限公司
类型:发明
国别省市:

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