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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯薄膜加工领域,尤其涉及一种多孔石墨烯薄膜的制备方法及其加工装置。
技术介绍
1、多孔石墨烯薄膜技术的应用前景广阔。由于其高比表面积和可调控的孔洞结构,它可以用于储能器件、分离膜、传感器、催化剂支撑体和生物医学领域等。多孔石墨烯薄膜不仅保持了石墨烯的高导电性、高强度、强化学稳定性等特性,使其成为制备功能性薄膜的理想候选材料;同时还具有高比表面积、优异柔性等特征,也被认为是最具有前景的柔性储能材料之一,在可穿戴电子设备及柔性微型储能器件领域中引起了广泛关注。
2、制备多孔石墨烯薄膜材料的方法通常有:化学气相沉积法、化学溶液法、碳化合物模板法等。诸如此类传统方法制备的多孔石墨烯薄膜都存在一些不足,例如制备过程复杂:包括前驱体物质的合成、反应条件的调节和后续处理等;制备成本高昂、产率较低:所需的原料和设备成本较高,限制了多孔石墨烯薄膜的大规模应用,由于制备过程中的多个步骤和复杂条件,往往难以精确控制多孔石墨烯结构的比表面积。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提出一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,以解决现有多孔石墨烯薄膜材料的制备方法难以精确控制多孔石墨烯结构的比表面积的问题;本专利技术的目的在于提出一种多孔石墨烯薄膜的加工装置,以实现上述多孔石墨烯薄膜的制备方法。
2、为达此目的,本专利技术采用以下技术方案:
3、本专利技术提供了一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
4、s1:选取柔性碳基薄膜材料,通过第一激光束
5、s2:将第二激光束对负载有活化剂晶体的碳基薄膜材料进行交叉重叠扫描,得到复合薄膜,所述复合薄膜的上层为碳材料与活化剂的均匀混合物,所述复合薄膜的下层为柔性碳基薄膜材料;
6、s3:将第三激光束对复合薄膜进行诱导与活化,得到活化石墨烯膜材料;
7、s4:利用高压带电压辊对活化石墨烯膜材料进行高温热解处理;
8、s5:对所述步骤s4中的活化石墨烯膜材料进行清洗干燥处理,得到多孔石墨烯薄膜。
9、所述多孔石墨烯薄膜的制备方法中,在所述步骤s1中,所述亲水改性处理的步骤包括:将第一激光束在所述碳基薄膜材料的光滑表面扫描,并加工出间距为40~100μm、深度为10~15μm的微结构阵列图案,所述微结构阵列图案的区域为表面改性区,未加工微结构阵列图案的区域为非表面改性区。
10、所述多孔石墨烯薄膜的制备方法中,在所述步骤s1中,所述活化剂溶液的涂覆步骤包括:先将经亲水改性处理后的柔性碳基薄膜材料浸入活化剂溶液中,使表面改性区域上形成一层液膜;再将经亲水改性处理后的柔性碳基薄膜材料取出,继续向表面改性区补充活化剂溶液,使得活化剂溶液均匀且完全的覆盖在所述表面改性区;所述活化剂溶液在结晶后的厚度≤15μm。
11、所述多孔石墨烯薄膜的制备方法中,在所述步骤s1中,所述柔性碳基薄膜材料包括聚酰亚胺薄膜、聚酰亚胺纸、木质素生物质薄膜、壳聚糖生物质薄膜、酚醛树脂和聚苯并恶嗪树脂其中的一种;所述柔性碳基薄膜材料的厚度为50~200μm。
12、所述多孔石墨烯薄膜的制备方法中,在所述步骤s1中,所述活化剂溶液以加热烘干的方式在柔性碳基薄膜材料的表面成结晶,烘干温度为60~100℃,烘干时间为5~15min。
13、所述多孔石墨烯薄膜的制备方法中,在所述步骤s2中,所述第二激光束由紫外激光器或中红外二氧化碳激光器发出;
14、所述第二激光束通过平行扫描方式进行交叉重叠扫描,激光扫描方向垂直于负载有活化剂晶体的碳基薄膜材料的传输方向,交叉重叠扫描次数为5~10次,扫描速度为200~300mm/s;
15、当使用紫外皮秒激光器进行交叉重叠扫描时,激光功率为8.5~9.5w,激光扫描间距为12.7~17.5μm;
16、所述复合薄膜的上层碳材料与活化剂的均匀混合物的厚度与下层柔性基底的厚度比例不低于1:2。
17、当使用中红外二氧化碳连续激光器进行交叉重叠扫描时,激光功率为8~10w,激光扫描间距为20~30μm。
18、所述多孔石墨烯薄膜的制备方法中,在所述步骤s3中,第三激光束由紫外皮秒激光器发出,扫描方式为平行扫描的方式,激光扫描方向垂直于复合薄膜的传输方向,激光功率为6.5~7.5w,扫描速度为40~80mm/s;且所述复合薄膜置于惰性气体氛围中进行第三激光束扫描;紫外皮秒激光器的波长≤355nm,激光脉冲宽度≤12ps。
19、所述多孔石墨烯薄膜的制备方法中,在所述步骤s4中,所述高压带电压辊的电压为50~150v,对数为2~6,高温热解处理的温度为200~600℃,高温热解处理持续时间为15~30min。
20、所述多孔石墨烯薄膜的制备方法中,在所述步骤s5中,所述清洗干燥处理的步骤包括:将经高温热解处理的活化石墨烯膜材料按顺序依次浸泡在中和溶液和热去离子水中,所述热去离子水的温度为60~70℃,中和溶液浸泡时间和去离子水浸泡时间均为5~20min;再使用常温去离子水中清洗,直至清洗的去离子水ph值呈中性,并进行烘干。
21、本专利技术提供了一种多孔石墨烯薄膜的加工装置,用于实现上述的多孔石墨烯薄膜的制备方法,包括依次设置的放卷装置、激光前处理装置、激光碳化装置、激光石墨化装置、焦耳加热装置、后处理装置和收卷装置;所述放卷装置用于对所述柔性碳基薄膜进行放卷,所述收卷装置用于对多孔石墨烯薄膜进行收卷;
22、所述激光前处理装置包括依次设置的第一激光组件、活化剂溶液池、滴涂组件和第一干燥组件;所述第一激光组件用于发射第一激光束,并对柔性碳基薄膜进行表面亲水性处理;所述活化剂溶液池用于将所述柔性碳基薄膜与活化剂溶液充分接触;所述滴涂组件用于将活化剂溶液滴加到柔性碳基薄膜材料的表面;所述第一干燥组件用于干燥碳基薄膜材料上的活化剂溶液;
23、所述激光碳化装置用于发射第二激光束,以对负载有活化剂晶体的碳基薄膜材料进行交叉重叠扫描;
24、所述激光石墨化装置用于发射第三激光束,以对复合薄膜进行诱导与活化;
25、所述焦耳加热装置包括正极高压带电压辊组和负极高压带电压辊组,所述正极高压带电压辊组和负极高压带电压辊组均包括多个并排设置的高压带电压辊,且所述高压带电压辊可绕自身轴线转动,所述高压带电压辊的轴线与活化石墨烯膜材料的输送方向相切;所述正极高压带电压辊组的高压带电压辊与电源正极连通,所述负极高压带电压辊组的高压带电压辊与电源正极连通,且所述正极高压带电压辊组和负极高压带电压辊组之间形成加工区间,所述活化石墨烯膜材料从加工区间之间经过,所述正极高压带电压辊组和负极高压带电压辊组对活化石墨烯膜材料进行滚压;
26、所述后处理装置包括依次设置的中和溶液池、去本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述亲水改性处理的步骤包括:将第一激光束在所述碳基薄膜材料的光滑表面扫描,并加工出间距为40~100μm、深度为10~15μm的微结构阵列图案,所述微结构阵列图案的区域为表面改性区,未加工微结构阵列图案的区域为非表面改性区。
3.根据权利要求2所述的一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述活化剂溶液的涂覆步骤包括:先将经亲水改性处理后的柔性碳基薄膜材料浸入活化剂溶液中,使表面改性区域上形成一层液膜;再将经亲水改性处理后的柔性碳基薄膜材料取出,继续向表面改性区补充活化剂溶液,使得活化剂溶液均匀且完全的覆盖在所述表面改性区;所述活化剂溶液在结晶后的厚度≤15μm。
4.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述柔性碳基薄膜材料包括聚酰亚胺薄膜、聚酰亚胺纸、木质素生物质薄膜、壳聚糖生物质薄膜、酚醛树脂和聚苯并恶嗪树脂其中的一种;所述柔性碳基薄
5.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述活化剂溶液以加热烘干的方式在柔性碳基薄膜材料的表面成结晶,烘干温度为60~100℃,烘干时间为5~15min。
6.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤S2中,所述第二激光束由紫外激光器或中红外二氧化碳激光器发出;
7.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤S3中,第三激光束由紫外皮秒激光器发出,扫描方式为平行扫描的方式,激光扫描方向垂直于复合薄膜的传输方向,激光功率为6.5~7.5W,扫描速度为40~80mm/s;且所述复合薄膜置于惰性气体氛围中进行第三激光束扫描;紫外皮秒激光器的波长≤355nm,激光脉冲宽度≤12ps。
8.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤S4中,所述高压带电压辊的电压为50~150V,对数为2~6,高温热解处理的温度为200~600℃,高温热解处理持续时间为15~30min。
9.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤S5中,所述清洗干燥处理的步骤包括:将经高温热解处理的活化石墨烯膜材料按顺序依次浸泡在中和溶液和热去离子水中,所述热去离子水的温度为60~70℃,中和溶液浸泡时间和去离子水浸泡时间均为5~20min;再使用常温去离子水中清洗,直至清洗的去离子水pH值呈中性,并进行烘干。
10.一种多孔石墨烯薄膜的加工装置,其特征在于,用于实现权利要求1~9任一项所述的多孔石墨烯薄膜的制备方法,包括依次设置的放卷装置、激光前处理装置、激光碳化装置、激光石墨化装置、焦耳加热装置、后处理装置和收卷装置;所述放卷装置用于对所述柔性碳基薄膜进行放卷,所述收卷装置用于对多孔石墨烯薄膜进行收卷;
...【技术特征摘要】
1.一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤s1中,所述亲水改性处理的步骤包括:将第一激光束在所述碳基薄膜材料的光滑表面扫描,并加工出间距为40~100μm、深度为10~15μm的微结构阵列图案,所述微结构阵列图案的区域为表面改性区,未加工微结构阵列图案的区域为非表面改性区。
3.根据权利要求2所述的一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤s1中,所述活化剂溶液的涂覆步骤包括:先将经亲水改性处理后的柔性碳基薄膜材料浸入活化剂溶液中,使表面改性区域上形成一层液膜;再将经亲水改性处理后的柔性碳基薄膜材料取出,继续向表面改性区补充活化剂溶液,使得活化剂溶液均匀且完全的覆盖在所述表面改性区;所述活化剂溶液在结晶后的厚度≤15μm。
4.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤s1中,所述柔性碳基薄膜材料包括聚酰亚胺薄膜、聚酰亚胺纸、木质素生物质薄膜、壳聚糖生物质薄膜、酚醛树脂和聚苯并恶嗪树脂其中的一种;所述柔性碳基薄膜材料的厚度为50~200μm。
5.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤s1中,所述活化剂溶液以加热烘干的方式在柔性碳基薄膜材料的表面成结晶,烘干温度为60~100℃,烘干时间为5~15min。
6.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘辉龙,郑宇,肖志文,甘力天,陈云,陈新,陈梓民,
申请(专利权)人:广东工业大学,
类型:发明
国别省市:
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