【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于粘结剂制备，具体涉及一种纳米导电粘接剂的制备方法。
技术介绍
1、近年来，随着科学技术的进步，粘接技术作为一种连接不同物质的方法，被越来越广泛的使用。粘接技术，不同于其他连接方法。相比于焊接、铆接、夹接等其他连接方法，具有以下优点：(1)对粘接材料的破坏小，不损伤粘接材料；(2)质量轻，仅靠少量的粘接剂就将原本需要用钢钉、巧丝等固定的不同部件，连接到了一起；(3)成本低，粘接技术的费用相对于其他连接技术而言，具有成本低的优点；(4)操作简单，只要将粘接剂涂覆在被粘接物表面，将被粘物对接，经过一定处理后，就可以粘接到一起；(5)连接牢固，粘接技术一般力学性能优异，可很好的将被粘物连接到一起，并且经久耐用。
2、环氧树脂作为三大常用树脂之一，有许多其他树脂不具备的优异性能。作为粘接剂，其粘接强度大、固化收缩小、抗蠕变性强、尺寸稳定性能优异、耐化学腐蚀、耐老化、电学性能优良、制备工艺简单。环氧树脂的应用领域非常广泛，在国民生产、航空航天领域起到不可替代的作用。然而，传统环氧树脂粘接剂通常以液态形式存在，再通过液态固化剂的固化作用进行粘接，而很少有研究能实现固体粘接剂的合成。相较于液体粘接剂，固体粘接剂有许多突出优势并可应用于众多特殊场景，无需进一步添加固化剂即可用于锂电池电极粘接以及各种空心网状结构的固定。导电纳米粘接剂的合成需要在固体纳米粘接剂基础上引入导电颗粒，方法主要有两种，分别为导电颗粒直接混入内部和表面吸附并还原金属离子。
3、磁性纳米粒子具有比表面积大、成本低、环保、吸附效率高等优点，
4、支化高分子聚合物如聚乙烯亚胺，是一种典型的富胺型支链水溶性聚合物，具有良好的反应活性以及生物相容性。丰富的氨基基团对重金属离子具有很强的络合作用，可与重金属离子形成稳定的配位键，在特定条件下，还与重金属离子有静电吸引作用，因此支化高分子聚合物可有效吸附重金属离子。但由于其大多是水溶性的而无法直接作为吸附剂使用。因此，在成功合成固体纳米粘接剂的基础上，在其内部引入磁性纳米粒子，又在其表面接枝支化高分子聚合物，能同时解决上述技术难题，从而实现金属离子吸附的最高效率，进而通过还原获得导电性能优异的纳米粘接剂。
技术实现思路
1、本专利技术的第一目的是为了弥补现有技术的空白，提供一种纳米导电粘接剂的制备方法，该方法通过使用双重乳液法、导电粒子填充以及固化剂的成功潜伏获得纳米尺度的固体导电粘接剂。
2、本专利技术的第二目的是通过解决普通纳米粒子吸附重金属离子效率低的问题，从而优化纳米导电粘接剂制备方法及综合性能等问题，提供另一种纳米导电粘接剂的制备方法，该方法通过使用双重乳液法、磁性纳米粒子填充、超支化聚合物接枝、金属离子吸附及还原来获得纳米尺度的固体导电粘接剂。
3、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
4、一种纳米导电粘接剂的制备方法，其特征在于：所述方法步骤为：
5、步骤一、将导电纳米颗粒、环氧树脂、稀释剂、固化剂1和亲油性乳化剂用高速分散机均匀混合分散，得分散液1；
6、步骤二、将电解质溶液恒速滴入分散液1，恒温高速搅拌，获得油包水乳液；
7、步骤三、恒温下，将去离子水、亲水性乳化剂和固化剂2用高速分散机均匀混合分散，得分散液2；
8、步骤四、将油包水乳液加入分散液2中，高速乳化，获得水包油包水乳液体系；
9、步骤五、对水包油包水乳液体系进行升温，持续搅拌，调整固化温度与时间，以控制环氧树脂球形成纳米颗粒并控制固化程度，并实现更多反应性基团的保留；
10、步骤六、将固化后的水包油包水乳液体系离心、洗涤、干燥，得到纳米导电粘接剂；
11、步骤七、高温处理即可，该纳米导电粘接剂可实现多种场景下的粘接实验。
12、进一步地，步骤一中，所述导电纳米颗粒为银纳米粒子、金纳米粒子、铜纳米粒子、石墨烯、碳纳米管、导电石墨、导电炭黑、碳纤维中的至少一种；所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂，缩水甘油酯类环氧树脂和脂环族环氧树脂中的至少一种；所述双酚a型环氧树脂为e55，e51和e44中的至少一种；所述缩水甘油酯类环氧树脂为711#，tde-85#和731#中的至少一种；所述脂环族环氧树脂为w-95#，6221#和6206#中的至少一种；所述稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚，苯基缩水甘油醚，聚丙二醇二缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚中的至少一种；所述固化剂1为顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、间苯二胺，3，3’-二乙基-4，4’-二氨基二苯甲烷和4，4’-二氨基二苯甲烷中的一种或混合物；所述亲油性乳化剂为司盘20、司盘40、司盘60和司盘80中的至少一种；所述环氧树脂与导电纳米颗粒的质量比为100：1-5；所述环氧树脂与稀释剂的质量比为3-6：1；所述环氧树脂与固化剂1的质量比为10：2-3；所述环氧树脂与亲油性乳化剂的质量比为5：2-5；步骤二中，所述环氧树脂与电解质溶液的质量比为5：2-5。
13、进一步地，步骤二中，所述电解质溶液为0.1mol/l的氯化钠溶液，0.1mol/l的氯化钾溶液，ph＝10的nh3·h2o-nh4cl缓冲液和0.1mol/l的氢氧化钠溶液中的至少一种；恒定反应温度为40-60℃，时间为10-15min，搅拌速度2500-3000rpm。
14、进一步地，步骤三中，所述亲水性乳化剂为非离子型乳化剂和阴离子型乳化剂中的一种或者混合物；所述非离子型乳化剂为聚氧乙烯醚、op-10和聚乙烯醇中的至少一种；所述阴离子型乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、磷酸盐中的至少一种；所述固化剂2为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或混合物；步骤三中，所述去离子水与亲水性乳化剂的质量比为15-20：1；所述非离子型乳化剂与阴离子型乳化剂的质量比为20：0-3(若复配使用情况下)；所述去离子水与固化剂2的质量比为30-40：1；步骤四中，去离子水与油包水乳液的质量比为15-20：1。
15、进一步地，步骤三中，所述恒温温度为40-50℃；步骤五中，升温至60-80℃，升温过程加保温反应共25-30分钟；搅拌速度1000-1500rpm；步骤七中，所述高温为固化剂1的固化温度。
16、一种纳米导电粘接剂的制备方法，所述方法为：
17、步骤一、将环氧树脂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种纳米导电粘接剂的制备方法，其特征在于：所述方法为：
2.根据权利要求1所述的一种纳米导电粘接剂的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂和脂环族环氧树脂中的至少一种；所述双酚A型环氧树脂为E55、E51和E44中的至少一种；所述缩水甘油酯类环氧树脂为711#，TDE-85#和731#中的至少一种；所述脂环族环氧树脂为W-95#，6221#和6206#中的至少一种；所述磁性纳米粒子为Fe3S4和Fe3O4中的至少一种；所述稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚，苯基缩水甘油醚，聚丙二醇二缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚中的至少一种；所述固化剂1为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或混合物；所述亲油性乳化剂为司盘20、司盘40、司盘60和司盘80中的至少一种；所述环氧树脂与磁性纳米粒子的质量比为20：1-2；所述环氧树脂与稀释剂的质量比为3-6：1；所述环氧树脂与固化剂1的质量比为10：1-2；所述环氧树脂与亲油性乳化剂的质量比为5：2-5；步骤二中，环氧树脂与电解质溶液的质量比为5：2-5。
3.根据权利要求
4.根据权利要求1所述的一种纳米导电粘接剂的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述亲水性乳化剂为非离子型乳化剂和阴离子型乳化剂中的一种或者混合物；所述非离子型乳化剂为聚氧乙烯醚、OP-10和聚乙烯醇中的至少一种；所述阴离子型乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、磷酸盐中的至少一种；所述超支化高分子固化剂2为超支化聚酰胺胺，端氨基超支化聚酰亚胺，超支化聚乙烯亚胺和端羧基超支化聚酯中的一种或混合物；步骤三中，所述去离子水与亲水性乳化剂的质量比为15-20：1；所述非离子型乳化剂与阴离子型乳化剂的质量比为20：0-3；所述去离子水与超支化高分子固化剂2的质量比为30-40：1；步骤四中，去离子水与油包水乳液的质量比为15-20：1。
5.根据权利要求1所述的一种纳米导电粘接剂的制备方法，其特征在于：步骤三中，初始温度40-50℃；步骤五中，升温至60-80℃，升温过程加保温反应共25-30分钟；搅拌速度1000-1500rpm；步骤七中，所述导电金属离子为铜离子，铁离子，铝离子和银离子中的至少一种；纳米粘接剂用量为0.04～0.08g，导电金属离子溶液浓度为20～100mg/L，体积为20～50mL；摇床震荡速度为100-200rpm，温度为25-55℃，时间5-250分钟；步骤八中，所述还原方法为电化学沉积法，置换法，液相化学还原法和辐照法中的至少一种；所述液相化学还原法使用水合肼、甲醛、抗坏血酸、多元醇、次亚磷酸钠和NaBH4中的至少一种；所述辐照法为γ射线法、等离子体法和紫外辐照法中的至少一种。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米导电粘接剂的制备方法，其特征在于：所述方法为：
2.根据权利要求1所述的一种纳米导电粘接剂的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂和脂环族环氧树脂中的至少一种；所述双酚a型环氧树脂为e55、e51和e44中的至少一种；所述缩水甘油酯类环氧树脂为711#，tde-85#和731#中的至少一种；所述脂环族环氧树脂为w-95#，6221#和6206#中的至少一种；所述磁性纳米粒子为fe3s4和fe3o4中的至少一种；所述稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚，苯基缩水甘油醚，聚丙二醇二缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚中的至少一种；所述固化剂1为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或混合物；所述亲油性乳化剂为司盘20、司盘40、司盘60和司盘80中的至少一种；所述环氧树脂与磁性纳米粒子的质量比为20：1-2；所述环氧树脂与稀释剂的质量比为3-6：1；所述环氧树脂与固化剂1的质量比为10：1-2；所述环氧树脂与亲油性乳化剂的质量比为5：2-5；步骤二中，环氧树脂与电解质溶液的质量比为5：2-5。
3.根据权利要求1所述的一种纳米导电粘接剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述电解质溶液为0.1mol/l的氯化钠溶液，0.1mol/l的氯化钾溶液，ph＝10的nh3·h2o-nh4cl缓冲液和0.1mol/l的氢氧化钠溶液中的至少一种；恒定反应温度为40-60℃，反应10-15分钟，搅拌速度2500-3000rpm。
4.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：黎俊，朱平委，刘丽，黄玉东，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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