一种太阳能级高纯多晶硅的制备方法技术

本发明专利技术提供一种制备太阳能级高纯多晶硅的制备方法，它是一种采用物理化学法制备太阳能级多晶硅的生产方法。本方法以冶金级工业硅为原料，通过粉碎获得含水量低于３％、粒度为５０～１００ｎｍ的硅粉物料，经两次酸浸、清洗、干燥，真空熔炼和定向凝固获得纯度可达９９．９９９％以上的多晶硅产品。本发明专利技术的制备方法易操作，耗电量小、生产成本低，易实现大规模、工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供一种制备太阳能级高纯多晶硅的方法，尤其是一种使用物理化学处理 法制备高纯多晶硅的方法。
技术介绍
随着工业的发展，能源问题已成为全球化的问题。化石能源的极度开采与使用，造 成生态破坏以及环境污染，且化石能源储量的有限性越来越引起世界的广泛关注。太阳能是一种清洁的、可再生的能源，越来越受到广泛的关注和使用。随着今年光 伏产业的迅猛发展，已经出现了原料短缺的问题。目前太阳能用硅材料主要来自半导体工 业的废料和次品，现有的氯化提纯生产太阳能级多晶硅材料生产工艺成本过高而且降低的 可能性不大。现有情况迫切的需要开发一种高纯硅提纯的新方法。本专利技术提出了一种低耗能、投资少、生产成本低的高纯多晶硅制备技术，为太阳能 级多晶硅的生产提供优质原料。本专利技术提出的技术安全性高、污染性小，是一种环境友好的 绿色清洁生产技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，即采用冶金级工业硅 为原料，经物理化学方法处理，获得高纯多晶硅，其硅的纯度为99. 999%以上。本专利技术提供的，包括以下步骤(1)粉碎采用纳米粉碎机将150 840 μ m的工业硅粉碎至50 lOOnm，粉碎后的物料经过 喷雾干燥使其含水量低于3% ；(2)酸洗粉碎后的硅粉物料放入反应釜中，用浓度5 8mol/L盐酸进行酸浸处理，硅粉与 浸出酸的添加比例为1 0. 5 2.5 (重量比)，浸出温度在20 80°C，浸出时间为0.5 2天；然后用纳米洗涤设备清洗5 10次，并将硅粉与浸出液分离并干燥；干燥后将硅粉放入反应釜中，采用浓度为3 8mol/L的氢氟酸对硅粉物料进行酸 浸处理，硅粉与浸出酸的添加比例为1 0.5 2.5(重量比)，浸出温度在20 801，浸 出时间为0. 5 2天，去除硅粉中的二氧化硅等杂质；然后用纳米洗涤设备清洗3 10次 洗至中性，并将硅粉与浸出液分离，硅粉在喷雾干燥设备80 120°C下干燥除去水分；(3)真空熔炼将干燥后的硅粉物料加入真空炉中，利用感应加热将物料熔化，保持炉内温度 1450-1600°C，真空度IO3-IO4Pa,然后通入氩气和水蒸气的混合气体，熔炼2_9小时；然后控 制真空度KT2-IO-5Pa,炉内温度1450-1600°C，精炼2_10小时；(4)定向凝固保持炉子真空度KT2-IQ-5Pa,硅粉物料熔体部分温度1450-1600°C，冷却速度为0. 5-1.0厘米/小时。(5)切头处理物料冷却后，进行切头处理，切除最后冷却部分，得到太阳能级多晶硅产品。本专利技术具有以下优点1.设备简单，投资少；2.耗电量小，生产成本低；3.环境污染小。 附图说明图1是本专利技术给出的太阳能级高纯多晶硅制备方法流程示意图。具体实施例方式实施例一使用硅含量为99. 4%的冶金级工业硅为原料，其主要杂质成分铁含量3300ppm， 铝含量1500ppm，钙含量900ppm。采用纳米粉碎机将原料粉碎至50 lOOnm，粉碎后的物料经过喷雾干燥使其含 水量低于3% ；粉碎后的硅粉物料放入反应釜中，用浓度6mol/L盐酸进行酸浸处理，硅粉 与浸出酸的添加比例为1 1(重量比)，浸出温度在50°C，浸出时间为1天；然后用纳米 洗涤设备清洗5次，并将硅粉与浸出液分离并干燥；干燥后将硅粉放入反应釜中，采用浓 度为6mol/L的氢氟酸对硅粉物料进行酸浸处理，硅粉与浸出酸的添加比例为1 1(重量 比)，浸出温度在50°C，浸出时间为1天，去除硅粉中的二氧化硅等杂质；然后用纳米洗涤 设备清洗5次洗至中性，并将硅粉与浸出液分离，硅粉在喷雾干燥设备80 120°C下干燥 除去水分；将干燥后的硅粉物料加入真空炉中，利用感应加热将物料熔化，保持炉内温度 1450°C，真空度103-104Pa，然后通入氩气和水蒸气的混合气体，熔炼9小时；然后控制真空 度10-2-10_5Pa，炉内温度1450°C，精炼10小时；保持炉子真空度10-2-10_5Pa，硅粉物料熔体 部分温度1450°C，冷却速度为1. 0厘米/小时；物料冷却后，进行切头处理，切除最后冷却 部分，得到纯度为99. 99956%的太阳能级多晶硅产品。实施例二 使用硅含量为99. 5%的冶金级工业硅为原料，其主要杂质成分铁含量1800ppm， 铝含量1500ppm，钙含量620ppm。采用纳米粉碎机将原料粉碎至50 lOOnm，粉碎后的物料经过喷雾干燥使其含水 量低于3% ；粉碎后的硅粉物料放入反应釜中，用浓度5mol/L盐酸进行酸浸处理，硅粉与浸 出酸的添加比例为1 1.5(重量比)，浸出温度在60°C，浸出时间为1.5天；然后用纳米 洗涤设备清洗5次，并将硅粉与浸出液分离并干燥；干燥后将硅粉放入反应釜中，采用浓度 为5mol/L的氢氟酸对硅粉物料进行酸浸处理，硅粉与浸出酸的添加比例为1 1.5(重量 比)，浸出温度在60°C，浸出时间为1.5天，去除硅粉中的二氧化硅等杂质；然后用纳米洗 涤设备清洗5次洗至中性，并将硅粉与浸出液分离，硅粉在喷雾干燥设备80 120°C下干 燥除去水分；将干燥后的硅粉物料加入真空炉中，利用感应加热将物料熔化，保持炉内温度 1500°C，真空度103-104Pa，然后通入氩气和水蒸气的混合气体，熔炼2小时；然后控制真空 度10-2-10_5Pa，炉内温度1500°C，精炼2小时；保持炉子真空度10-2-10_5Pa，硅粉物料熔体部 分温度1500°C，冷却速度为0. 5厘米/小时；物料冷却后，进行切头处理，切除最后冷却部分，得到99. 99978%的太阳能级多晶硅产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种太阳能级高纯多晶硅的制备方法，包括以下步骤：（１）粉碎：采用纳米粉碎机将１５０～８４０μｍ的工业硅粉碎至５０～１００ｎｍ，粉碎后的物料经过喷雾干燥使其含水量低于３％；（２）酸洗：粉碎后的硅粉物料放入反应釜中，用浓度５～８ｍｏｌ／Ｌ盐酸进行酸浸处理，硅粉与浸出酸的添加比例为１∶０．５～２．５（重量比），浸出温度在２０～８０℃，浸出时间为０．５～２天；然后用纳米洗涤设备清洗５～１０次，并将硅粉与浸出液分离并干燥；干燥后将硅粉放入反应釜中，采用浓度为３～８ｍｏｌ／Ｌ的氢氟酸对硅粉物料进行酸浸处理，硅粉与浸出酸的添加比例为１∶０．５～２．５（重量比），浸出温度在２０～８０℃，浸出时间为０．５～２天，去除硅粉中的二氧化硅等杂质；然后用纳米洗涤设备清洗３～１０次洗至中性，并将硅粉与浸出液分离，硅粉在喷雾干燥设备８０～１２０℃下干燥除去水分；（３）真空熔炼：将干燥后的硅粉物料加入真空炉中，利用感应加热将物料熔化，保持炉内温度１４５０－１６００℃，真空度１０３－１０４Ｐａ，然后通入氩气和水蒸气的混合气体，熔炼２－９小时；然后控制真空度１０－２－１０－５Ｐａ，炉内温度１４５０－１６００℃，精炼２－１０小时；（４）定向凝固：保持炉子真空度１０－２－１０－５Ｐａ，硅粉物料熔体部分温度１４５０－１６００℃，冷却速度为０．５－１．０厘米／小时；（５）切头处理：物料冷却后，进行切头处理，切除最后冷却部分，得到太阳能级多晶硅产品。...

【技术特征摘要】
一种太阳能级高纯多晶硅的制备方法，包括以下步骤(1)粉碎采用纳米粉碎机将150～840μm的工业硅粉碎至50～100nm，粉碎后的物料经过喷雾干燥使其含水量低于3％；(2)酸洗粉碎后的硅粉物料放入反应釜中，用浓度5～8mol/L盐酸进行酸浸处理，硅粉与浸出酸的添加比例为1∶0.5～2.5(重量比)，浸出温度在20～80℃，浸出时间为0.5～2天；然后用纳米洗涤设备清洗5～10次，并将硅粉与浸出液分离并干燥；干燥后将硅粉放入反应釜中，采用浓度为3～8mol/L的氢氟酸对硅粉物料进行酸浸处理，硅粉与浸出酸的添加比例为1∶0.5～2.5(重量比)，浸出温度在20～80℃，浸出时间为0.5～2天，去除硅粉中的二氧化硅等杂质；然后用纳米洗涤设备清洗3～10次洗至中性，...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿世达，
申请(专利权)人：耿世达，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]