本发明专利技术提供一种通过硅石活化促进四烷氧基硅烷的合成方法，将单质硅与铜基催化剂混合后氮气气氛下煅烧；将得到产物与乙醇混合于高压反应釜中，氮气置换反应釜中的空气后加热进行反应，得到正硅酸乙酯。本发明专利技术所用原料仅为硅、醇、和Cu基催化剂，无催化剂载体、有机溶剂等其它试剂消耗，降低了原料成本；预处理过程仅为300‑500℃，能耗相较其它处理方法较低；将原料加入到高压釜后，将釜中空气置换为氮气并给与0.4‑0.5MPa初始压力后升温反应，最终正硅酸乙酯收率可达90%以上，进一步优选为客达到95%以上。该方法操作简单易行。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种通过硅石活化促进四烷氧基硅烷的合成方法，属于有机硅合成。
技术介绍
1、有机硅材料因其多面性被形象地比喻为“工业调味剂”，其应用范围横跨电子、家电、航空航天、建筑、医疗、个人护理品等多个领域。正硅酸乙酯是合成有机硅材料的一类重要中间体，在溶胶-凝胶化学及多个相关领域中扮演着核心角色，是硅基材料如铝硅酸盐、硅吸附剂、气凝胶和干凝胶、催化剂载体以及硅胶保护膜的基本原料。
2、目前，工业上生产正硅酸乙酯的工艺是醇解氯硅烷法，即单质硅与氯反应生成四氯化硅，再用乙醇醇解四氯化硅得到正硅酸乙酯。该工艺过程复杂，成本高、污染大，且副产hcl会腐蚀设备，因此对设备要求严苛。因此，寻找一种绿色、经济的方法来生产正硅酸乙酯具有重大的意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对现有技术上的不足，提供一种通过硅石活化促进四烷氧基硅烷的合成方法。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种通过硅石活化促进四烷氧基硅烷合成的高效方法，具体步骤为：
4、（1）原料预处理：将单质硅与铜基催化剂混合于管式炉中在氮气气氛下煅烧；
5、（2）正硅酸乙酯合成：将（1）中原料与乙醇混合于高压反应釜中，氮气置换反应釜中的空气后加热进行反应。
6、步骤（1）中所述单质硅粒径为40-200目。
7、步骤（1）中所述铜基催化剂为cu2o、或cucl。
8、所述单质硅与铜基催化剂质量比未10：0.1-1。
>9、步骤（1）中所述煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为2-5h。10、在一些优选方案中， 步骤（1）中所述煅烧温度为400℃，时间为3h。
11、步骤（2）中所述单质硅与乙醇质量比为1：8-10。
12、步骤（2）中所述反应温度为180-210℃。步骤（2）中所述反应时间为1-7h。
13、在一些优选方案中，步骤（2）中所述反应温度为190℃，反应时间为7h。
14、本专利技术的有益效果在于：1.本专利技术所用原料仅为硅、醇、和cu基催化剂，无催化剂载体、有机溶剂等其它试剂消耗，降低了原料成本；2.预处理过程仅为300-500℃，能耗相较其它处理方法较低；3.将原料加入到高压釜后，将釜中空气置换为氮气并给与0.4-0.5mpa初始压力后升温反应，最终正硅酸乙酯收率可达90%以上，进一步优选为客达到95%以上。该方法操作简单易行。
本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种通过硅石活化促进四烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述单质硅粒径为40-200目。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述铜基催化剂为Cu2O、或CuCl。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述单质硅与铜基催化剂质量比为10：0.1-1。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述煅烧温度为300-500℃，煅烧时间为2-5h。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述煅烧温度为400℃，煅烧时间为3h。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述单质硅与乙醇质量比为1：8-10。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述反应温度为180-210℃，优选为190℃。
【技术特征摘要】
1.一种通过硅石活化促进四烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述单质硅粒径为40-200目。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述铜基催化剂为cu2o、或cucl。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述单质硅与铜基催化剂质量比为10：0.1-1。
5.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘学生，冯惊雨，李中军，池汝安，
申请(专利权)人：湖北省三峡兴安科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。