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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药鉴定,特别是涉及一种加味逍遥丸的薄层鉴别方法。
技术介绍
1、加味逍遥丸是由柴胡、当归、白芍、白术(麸炒)、茯苓、甘草、牡丹皮、栀子(姜炙)、薄荷等九味药,用生姜煎液泛丸,即得。具有舒肝清热,健脾养血。用于肝郁血虚,肝脾不和,两胁胀痛,头晕目眩,倦怠食少,月经不调,肪腹胀痛。方中柴胡为君药;当归、白芍共为臣药;白术(麸炒)、茯苓、薄荷、牡丹皮、栀子(姜炙)共为佐药;甘草为使药,诸药合而为方。
2、目前加味逍遥丸剂型为小蜜丸、大蜜丸、水丸或薄膜衣丸、现行质量标准为《中国药典》2020年版一部、《卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册和国家药品标准ws3-b-2124-96-1。其中药典收载的标准相对较完整,包括性状、显微鉴别、薄层色谱、相关检查项以及含量测定。其中薄层用4个检测方法去鉴别当归、牡丹皮、柴胡、白术和栀子等五味药,所用的参照物为对照药材和对照品。现有的标准对复方制剂的薄层鉴别多采用是单味药的检测方法,且不同的单味药检测样品制备也不同,实验操作复杂。
3、目前暂未有公布一板多测的薄层鉴别方法进行加味逍遥丸薄层鉴别的方法;以及未公布有使用对照提取物做参照对加味逍遥丸进行鉴别。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种加味逍遥丸的薄层鉴别方法,此方法能快速、有效的鉴别出加味逍遥丸中的当归、牡丹皮、白术、柴胡、甘草、白芍和栀子,该方法可以节省费用,且精密度和灵敏度高、稳定性好,可准确鉴定加味逍遥丸中的药味。
2、本专利技术提供了一种
3、取加味逍遥丸,制备得到加味逍遥丸溶液;
4、吸取加味逍遥丸溶液采用薄层鉴别方法进行检测;
5、所述薄层鉴别方法所用的展开剂为环己烷和乙酸乙酯;
6、或/和所述薄层鉴别方法所用的展开剂包含第一展开剂:三氯甲烷、甲醇和水以及第二展开剂:乙酸乙酯、三氯甲烷、乙酸和水。
7、优选的,所述展开剂中环己烷和乙酸乙酯的体积比为(4-8)∶1。
8、优选的,所述展开剂中环己烷和乙酸乙酯的体积比为6∶1。
9、优选的,所述第一展开剂中三氯甲烷、甲醇和水的体积比为(28-32)∶(6-10):(0.8-1.2),所述第二展开剂中乙酸乙酯、三氯甲烷、乙酸和水的体积比为(10-14)∶(1-3)∶(2-4)∶(1-3)。
10、优选的,所述第一展开剂中三氯甲烷、甲醇和水的体积比为30∶8∶1,所述第二展开剂中乙酸乙酯、三氯甲烷、乙酸和水的体积比为12∶2∶3∶2。
11、优选的,所述薄层鉴别方法为:将加味逍遥丸溶液点于薄层板上,采用展开剂展开,取出,晾干,紫外光灯下检视,然后再喷显色剂加热后在紫外光灯下检视,或喷显色剂加热后在紫外光灯下和日光灯下检视;
12、优选的,所述薄层板为硅胶g薄层板。
13、优选的,所述显色剂为2%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,所述加热为在105℃加热3分钟,显色前紫外光灯的波长为365nm或254nm,显色后紫外光灯的波长为365nm。
14、优选的,还包括采用对照提取物进行薄层鉴别参照物;
15、所述加味逍遥丸溶液的制备方法为:
16、取加味逍遥丸研细,加入石油醚,超声处理,过滤,滤液蒸干,残渣加入乙醇使溶解,得到加味逍遥丸溶液,对应的对照提取物为:当归对照提取物、牡丹皮对照提取物和白术对照提取物;
17、或取加味逍遥丸研细,加入石油醚,超声处理,过滤,得到滤渣,挥干溶剂,加乙醇,超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇使溶解,得到加味逍遥丸溶液;对应的对照提取物为:柴胡对照提取物、甘草对照提取物、白芍对照提取物和栀子对照提取物。
18、优选的,所述石油醚为30-60℃,所述加味逍遥丸和石油醚的重量体积比g/ml为1:(3-4);
19、优选的,所述加味逍遥丸和石油醚的重量体积比g/ml为3:10。
20、优选的,所述超声处理的功率为250w,频率为40khz,时间为30分钟。
21、本专利技术具有以下有益效果:
22、本专利技术采用的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,通过采用硅胶g薄层板,相比于其他色谱鉴别如液相色谱、气相色谱等,可以节省费用和更加快速简便;此外本专利技术采用独有的展开剂组分以及组分配方,展开剂所用溶剂分离度好,能将加味逍遥丸中的当归、牡丹皮、白术、柴胡、甘草、白芍和栀子的鉴别点进行快速的鉴别,一板多测薄层色谱鉴别方法可以实现高效鉴别。
23、本专利技术的“一板多测”或叫“一测多药”的薄层方法,是通过制备一份供试品,用一张薄层板,一个色谱条件就能对复方中的多味药材进行鉴别,具有样品制备简便、检测效率高、减少试剂的使用等多方面的优点,非常适合中药复方制剂的的薄层鉴别,具有良好的应用前景和价值。
24、本专利技术的一种加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,通过采用两种方法,每种方法均采用独特的提取方法+硅胶g薄层板+展开剂+显色剂等组合起来,以鉴别七味药,简化了检验操作,使检测更加高效,该方法精密度和灵敏度高、稳定性好、专属性强,具有良好的应用前景;使用对照提取物代替对照药材或对照品作为参照物进行参照,更能从整体上控制投料质量,且提取物由多批药材按标准化制备而成,相比对照药材批间稳定性更好;在目前的标准的基础上增加了甘草和白芍等两味药的薄层鉴别,更全面控制加味逍遥丸质量。
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1.一种加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,所述展开剂中环己烷和乙酸乙酯的体积比为(4-8)∶1。
3.根据权利要求2所述的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,所述展开剂中环己烷和乙酸乙酯的体积比为6∶1。
4.根据权利要求1所述的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,所述第一展开剂中三氯甲烷、甲醇和水的体积比为(28-32)∶(6-10):(0.8-1.2),所述第二展开剂中乙酸乙酯、三氯甲烷、乙酸和水的体积比为(10-14)∶(1-3)∶(2-4)∶(1-3)。
5.根据权利要求4所述的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,所述第一展开剂中三氯甲烷、甲醇和水的体积比为30∶8∶1,所述第二展开剂中乙酸乙酯、三氯甲烷、乙酸和水的体积比为12∶2∶3∶2。
6.根据权利要求1所述的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,所述薄层鉴别方法为:将加味逍遥丸溶液点于薄层板上,采用展开剂展开,取出,晾干
7.根据权利要求6所述的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,所述显色剂为2%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,所述加热为在105℃加热3分钟,显色前紫外光灯的波长为365nm或254nm,显色后紫外光灯的波长为365nm。
8.根据权利要求6所述的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,还包括采用对照提取物进行薄层鉴别参照物;
9.根据权利要求8所述的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,所述石油醚为30-60℃,所述加味逍遥丸和石油醚的重量体积比g/ml为1:(3-4);
10.根据权利要求8所述的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,所述超声处理的功率为250W,频率为40kHZ,时间为30分钟。
...【技术特征摘要】
1.一种加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,所述展开剂中环己烷和乙酸乙酯的体积比为(4-8)∶1。
3.根据权利要求2所述的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,所述展开剂中环己烷和乙酸乙酯的体积比为6∶1。
4.根据权利要求1所述的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,所述第一展开剂中三氯甲烷、甲醇和水的体积比为(28-32)∶(6-10):(0.8-1.2),所述第二展开剂中乙酸乙酯、三氯甲烷、乙酸和水的体积比为(10-14)∶(1-3)∶(2-4)∶(1-3)。
5.根据权利要求4所述的加味逍遥丸一板多测的薄层鉴别方法,其特征在于,所述第一展开剂中三氯甲烷、甲醇和水的体积比为30∶8∶1,所述第二展开剂中乙酸乙酯、三氯甲烷、乙酸和水的体积比为12∶2∶3∶2。
6.根据权利要求1所述的加味逍遥丸一板多测的薄...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈海燕,巫少娟,许妍,郭隆钢,杨园珍,张奕尧,
申请(专利权)人:广州科曼生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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