丙酮酸乙酯合成新方法技术

本发明专利技术涉及有机化合物的合成方法。丙酮酸乙酯的合成方法，采用原料乳酸乙酯和碳酸氢氧化钠，原料乳酸乙酯和碳酸氢钠的摩尔比，在有机溶剂中，氮氧化物催化剂和氧化剂三氯异氰尿酸存在下进行合成反应，反应完毕后反应液经过滤、除溶剂、减压蒸馏收集得产品丙酮酸乙酯。本发明专利技术丙酮酸乙酯的合成方法与现有方法相比，具有显著的特点：反应原料配比合理，工艺简单易操作，特别是采用新型的催化剂氮氧化物和氧化剂ＴＣＣＡ，原料转化率达到近１００％，可以进行定量反应，而且反应制得的产物纯度高，收率高，满足了各行业的应用需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化合物的合成方法。二
技术介绍
丙酮酸乙酯(Ethyl pyruvate)，又名2_氧代丙酸乙酯(Ethyl2-oxopropionate) 、 Brenztraubensaeure-ethylester，分子式为C5H803。 丙酮酸乙酯是重要的有机合成中间体，在医药、化妆品、农药、香料和激光材料等行业中广泛应用。作为医药中间体，可以用于合成心血管扩张剂等药物；应用于美白和营养皮肤的化妆品，能够促进皮肤伤口愈合，预防和治疗以开裂、剥落和鳞化为特征的皮肤疾病；用作空气清新剂中的高效活性成分，可以有效清除空气中的氨及甲硫醇；丙酮酸乙酯本身具有特殊的香味，因而可以应用于香精、香料中；同时丙酮酸乙酯也是合成树脂和塑料的重要原料。 目前以乳酸乙酯为原料合成方法，主要是采用N02氧化法、高锰酸钾氧化法、次氯酸钠氧化法、硫酸亚铁双氧水氧化法等，特点是方便快捷，但这些氧化方法乳酸乙酯氧化不彻底，收率低，由于原料乳酸乙酯和丙酮酸乙酯的沸点相差不大，得到高纯度的丙酮酸乙酯比较困难，产品纯度低。三
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述不足问题，提供一种丙酮酸乙酯的合成方法，采用一种新型的催化剂，用TCCA为氧化剂，可进行定量反应，选择性100%，工艺简单，得到高纯度的丙酮酸乙酯。 本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是丙酮酸乙酯的合成方法，采用原料乳酸乙酯和碳酸氢氧化钠，原料乳酸乙酯和碳酸氢钠的摩尔比，在有机溶剂中，氮氧化物催化剂和氧化剂三氯异氰尿酸存在下进行合成反应，反应完毕后反应液经过滤、除溶剂、减压蒸馏收集得产品丙酮酸乙酯。 所述原料乳酸乙酯和碳酸氢钠、催化剂、有机溶剂投入反应器中，搅拌并降温，然后再分批加入氧化剂三氯异氰尿酸(TCCA)，氧化剂加入过程保持反应器内温度14 15t:，氧化剂加入完毕后，保持反应器内温度13 15t:反应，反应2h后取样分析(GC)，乳酸乙酯含量< 0. 5 %时，停止搅拌，过滤反应液，滤饼用二氯甲烷洗涤，合并滤液，滤液常压蒸馏蒸出有机溶剂，然后减压蒸馏，收集馏分，得到含量99%以上的丙酮酸乙酯。 所述催化剂采用2， 2， 6， 6-四甲基哌啶氮氧化物，甲基吗啉氮氧化物或吡啶氮氧化物。 所述催化剂用量为乳酸乙酯质量的1 2%。 所述氧化剂三氯异氰尿酸的用量为乳酸乙酯质量的0. 75-1倍。 所述有机溶剂采用二氯甲烷或二氯乙烷，用量为乳酸乙酯质量的3-5倍。 本专利技术丙酮酸乙酯的合成方法与现有方法相比，具有显著的特点反应原料配比合理，工艺简单易操作，特别是采用新型的催化剂氮氧化物和氧化剂TCCA，原料转化率达到近100% ，可以进行定量反应，而且反应制得的产物纯度高，收率高，满足了各行业的应用需求。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术并不局限于具体实施例。 实施例1 丙酮酸乙酯的合成方法，具体工艺为500ml四口瓶子中，加入50g乳酸乙酯、37. 5g碳酸氢钠、0. 75g催化剂2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物、250g二氯甲烷。机械搅拌，冰水浴降温。分批加入37. 5g氧化剂三氯异氰尿酸(TCCA)，保持反应器内温度14 15。C，加完TCCA后，保持反应器内温度13 15°C ，反应2h后取样分析(GC)，乳酸乙酯含量< 0. 5% ，停止搅拌。过滤反应液，滤饼用二氯甲烷洗涤，合并滤液，滤液常压蒸馏蒸出二氯甲烷，然后再减压蒸馏收集馏分，得到含量99%以上的丙酮酸乙酯。 实施例2 丙酮酸乙酯的合成方法，具体工艺为500ml四口瓶子中，加入50g乳酸乙酯、40g碳酸氢钠、0.5g催化剂甲基吗啉氮氧化物、250g二氯乙烷。机械搅拌，冰水浴降温。分批加入40g氧化剂TCCA，保持反应器内温度14 15t:，加完TCCA后，保持反应器内温度13 15t:，反应2h后取样分析(GC)，乳酸乙酯含量〈0.5%，停止搅拌。过滤反应液，滤饼用二氯甲烷洗涤，合并滤液，滤液常压蒸馏蒸出二氯甲烷，然后再减压蒸馏收集馏分，得到含量99%以上的丙酮酸乙酯。 实施例3 丙酮酸乙酯的合成方法，具体工艺为500ml四口瓶子中，加入50g乳酸乙酯、40g碳酸氢钠、1.0g催化剂吡啶氮氧化物、250g二氯乙烷。机械搅拌，冰水浴降温。分批加入50g氧化剂TCCA，保持反应器内温度14 15°C ，加完TCCA后，保持反应器内温度13 15°C ，反应2h后取样分析(GC)，乳酸乙酯含量〈0. 5%，停止搅拌。过滤反应液，滤饼用二氯甲烷洗涤，合并滤液，滤液常压蒸馏蒸出二氯甲烷，然后再减压蒸馏收集馏分，得到含量99%以上的丙酮酸乙酯。本文档来自技高网...

【技术保护点】
丙酮酸乙酯的合成方法，其特征是：采用原料乳酸乙酯和碳酸氢氧化钠，原料乳酸乙酯和碳酸氢氧化钠的摩尔比，在有机溶剂中，氮氧化物催化剂和氧化剂三氯异氰尿酸存在下进行合成反应，反应完毕后反应液经过滤、除溶剂、减压蒸馏收集得产品丙酮酸乙酯。

【技术特征摘要】
丙酮酸乙酯的合成方法，其特征是采用原料乳酸乙酯和碳酸氢氧化钠，原料乳酸乙酯和碳酸氢氧化钠的摩尔比，在有机溶剂中，氮氧化物催化剂和氧化剂三氯异氰尿酸存在下进行合成反应，反应完毕后反应液经过滤、除溶剂、减压蒸馏收集得产品丙酮酸乙酯。2. 根据权利要求1所述的丙酮酸乙酯，其特征是原料乳酸乙酯和碳酸氢钠、催化剂、 有机溶剂投入反应器中，搅拌并降温，然后再分批加入氧化剂三氯异氰尿酸，氧化剂加入过程保持反应器内温度14 15t:，氧化剂加入完毕后，保持反应器内温度13 15t:反应，反应2h后取样分析，乳酸乙酯含量〈0.5%时，停止搅拌，过滤反应液，滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦学孔，高崇，王延波，冯承刚，
申请(专利权)人：大连凯飞精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]