【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及4-氯代邻苯二甲酸钠制备设备，尤其涉及一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置及方法。
技术介绍
1、4-氯代邻苯二甲酸钠（scp）的合成，基于文献调研和行业信息调研，目前主要有两种方法：苯酐次钠氯化法、苯酐氯气氯化法。其中，苯酐次钠氯化，设备腐蚀性相对低，不属于危化工艺、尾气处理难度较小，更具备可行性，即采用苯酐加溶剂混合呈浆料，和次钠同时进料，并通入氯气进行氯化反应，原料进料和反应出料同时持续进行，反应出料经酸化、提纯得到目标产物，实现连续反应，因为氯化反应过程伴随较多的副反应，在转化率和选择性之间找到合适的平衡点，是技术关键点，即氯化反应的程度不易过深，过深虽然苯酐的转化率会高，但副反应也深，即目标产物的选择性较差，氯化反应的程度也不易过浅，过浅虽减少了副反应，但苯酐的转化率又太低。
2、对此，现有技术中要么采用单个反应器，进行连续进料、出料的氯化反应模式，产出效率不高，要么采用类似于中国专利文献cn208356779u公开的一种连续氯化聚乙烯反应装置 、cn110229129a公开的一种制备4-氯苯酐的设备及其方法等，通过多个独立的反应器相串联，分段通氯，虽然达到了高效连续氯化反应的目的，但是对连续氯化过程中副反应的工艺控制较难，需均衡调控各反应器的混料进料参数、反应出料参数，并考察进出料参数与物料配比、反应温度、反应速率等对反应结果的综合影响，且不可避免受到各反应器的自身差异以及反应器之间的物料转送过程带来的影响，由此以致工艺调控较为麻烦，实际生产操作不便。
技术实
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置及方法，以解决现有的4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应器的工艺调控较为麻烦、实际生产操作不便的问题。
2、基于上述目的，本专利技术提供了一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，包括反应釜，反应釜上外接有氯气管道：
3、反应釜内设有固定内筒，固定内筒内设有内隔板，内隔板的底端与固定内筒的内底壁之间留有通液口，反应釜的顶端位于内隔板的一侧处设有苯酐加料口和加液口，固定内筒的筒壁的顶端一侧开设有出液口，出液口位于内隔板相对苯酐加料口、加液口的另一侧；
4、固定内筒的外侧壁与反应釜的内侧壁之间连接有外隔板，用于在固定内筒的外侧与反应釜的内侧之间分隔形成多个独立的反应区域，出液口与其中的一个反应区域相连通，反应釜的顶端位于其中的一个反应区域处设有次钠加料口；
5、其中的一个反应区域的内侧端上设有活动出料口，反应釜的外侧端上设有与活动出料口相连通的固定出料口，远离活动出料口、出液口的反应区域一侧的外隔板顶端与反应釜之间留有顶溢流口，另一侧的外隔板底端与反应釜之间留有底流通口，外隔板位于其顶溢流口处设有伸缩隔板，顶溢流口的溢流液面高度与活动出料口的出液液面高度相同，且低于出液口的出液高度，反应釜的顶端设有用于调节伸缩隔板、活动出料口同步升降的升降机构。
6、优选地，固定内筒呈与反应釜同轴设置的圆筒形形状，内隔板沿固定内筒内径向方向设置，外隔板沿反应釜内径向方向设置。
7、优选地，其中的一个反应区域的内侧壁上贴设有固定薄腔，固定薄腔的顶部伸缩连接有活动薄腔，固定出料口位于固定薄腔的外侧，并与固定薄腔相连通，活动出料口设于活动薄腔的内侧，并与活动薄腔相连通，通过活动薄腔沿固定薄腔顶端上下伸缩活动，用于调节活动出料口的出液液面高度。
8、优选地，升降机构包括多个设于反应釜顶端的升降缸，升降缸的活动端分别连接于伸缩隔板、活动出料口。
9、优选地，固定内筒内位于内隔板的两侧对称设有内搅拌轴。
10、优选地，反应区域内设有外搅拌轴，外搅拌轴包括中空内轴以及套接于中空内轴外侧的活动轴套，中空内轴的顶端向上穿出反应釜外，并连接有旋转接头，氯气管道连接于旋转接头上，活动轴套的侧端开设有出气孔，中空内轴的侧端相应开设有通气孔，氯气经由氯气管道、中空内轴、通气孔、出气孔通向各反应区域内。
11、优选地，活动轴套的上方套设有环形板，环形板的一侧连接有连接板，并通过连接板与升降机构相连接，活动轴套的顶端弹性插接有限位销，中空内轴的外侧相应开设有销孔，销孔竖向开设有多个，限位销的外侧顶端设有限位块，限位块的顶端呈倾斜端面设计，环形板下降并抵至限位块顶端时，通过环形板逐渐抵推限位块的倾斜端面，带动限位销外弹，直至限位销脱离销孔，以使活动轴套下移。
12、优选地，环形板的侧端开设有限位插槽，限位块内开设有横向插槽，限位块的倾斜顶端面上弹性连接有滑板，滑板的底端连接有推把，限位销呈中空结构设计，限位销的中空内部滑接有活塞块，活塞块的一侧连接有推杆，推杆的一端与限位销内部之间连接有弹性件，另一端贯穿出限位销，并连接有连杆，连杆的一端插接于横向插槽内，限位销的内侧底端开设有通孔，活动轴套的侧壁内位于限位销的下方开设有气道，环形板向下抵推限位块时，同步推动推把，带动滑板下滑，以使连杆的一端沿横向插槽弹出，并插接入限位插槽内，直至中空内轴内通入氯气，部分氯气沿通气孔、气道、通孔通入限位销内，并推动活塞块，带动连杆回缩入横向插槽内。
13、本专利技术还提供了一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应方法，包括以下步骤：
14、通过反应釜上外接有氯气管道，用于向釜内通入氯气，反应釜内中间位置处设有固定内筒，固定内筒内设有内隔板，固定内筒的外侧壁与反应釜的内侧壁之间连接有外隔板，用于在固定内筒的外侧与反应釜的内侧之间分隔形成多个独立的反应区域，苯酐和纯净水加入内隔板的一侧，并随内搅拌轴搅拌混料，混料沿通液口流至内隔板的另一侧，并受另一侧的内搅拌轴搅拌混料，形成浆状液，再沿出液口溢流出液；
15、出液口溢流的出液通入其正对的其中一个反应区域内，并和投入的次钠液料混合，进行氯化反应，反应液依次经由底流通口、顶溢流口流经各反应区域，并由出料口出料，完成连续氯化反应，出料的反应完成液经酸化、提纯得到目标产物；
16、氯化反应过程中，通过升降机构调节伸缩隔板和活动出料口的高度，保持反应区域内反应速率不变的同时，实现反应区域内反应液面高度的小范围调控，以此实现对连续氯化过程中副反应的工艺控制。
17、优选地，反应区域内设有外搅拌轴，外搅拌轴包括中空内轴以及套接于中空内轴外侧的活动轴套，活动轴套的外侧连接有搅拌叶，中空内轴的顶端向上穿出反应釜外，并连接有旋转接头，氯气管道连接于旋转接头上，活动轴套的侧端开设有出气孔，中空内轴的侧端相应开设有通气孔，氯气经由氯气管道、中空内轴、通气孔、出气孔通向各反应区域内，通过升降机构调节伸缩隔板和活动出料口的高度的同时，同步调节活动轴套的高度，以此适应性的调节搅拌叶和氯气出气的高度。
18、本专利技术的有益效果：通过反应釜上外接有氯气管道，反应釜内中间位置处设有固定内筒，固定内筒内设有内隔板，固定内筒的外侧壁与反应釜的内侧壁之间连接有外隔板，用于在固定内筒的外侧与反应釜的内侧之间分隔形成多个独本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，包括反应釜(1)，所述反应釜(1)上外接有氯气管道(2)，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，其特征在于，所述固定内筒(3)呈与反应釜(1)同轴设置的圆筒形形状，所述内隔板(4)沿所述固定内筒(3)内径向方向设置，所述外隔板(7)沿反应釜(1)内径向方向设置。
3.根据权利要求1所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，其特征在于，其中的一个反应区域(70)的内侧壁上贴设有固定薄腔(12)，所述固定薄腔(12)的顶部伸缩连接有活动薄腔(13)，所述固定出料口(10)位于固定薄腔(12)的外侧，并与固定薄腔(12)相连通，所述活动出料口(9)设于活动薄腔(13)的内侧，并与活动薄腔(13)相连通，通过活动薄腔(13)沿固定薄腔(12)顶端上下伸缩活动，用于调节活动出料口(9)的出液液面高度。
4.根据权利要求1所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，其特征在于，所述升降机构包括多个设于反应釜(1)顶端的升降缸(14)，所述升降缸(14)的活动端
5.根据权利要求1所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，其特征在于，所述固定内筒(3)内位于内隔板(4)的两侧对称设有内搅拌轴(11)。
6.根据权利要求1所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，其特征在于，反应区域(70)内设有外搅拌轴，所述外搅拌轴包括中空内轴(15)以及套接于所述中空内轴(15)外侧的活动轴套(16)，所述中空内轴(15)的顶端向上穿出反应釜(1)外，并连接有旋转接头(17)，所述氯气管道(2)连接于所述旋转接头(17)上，所述活动轴套(16)的侧端开设有出气孔(161)，所述中空内轴(15)的侧端相应开设有通气孔(151)，氯气经由氯气管道(2)、中空内轴(15)、通气孔(151)、出气孔(161)通向各反应区域(70)内。
7.根据权利要求6所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，其特征在于，所述活动轴套(16)的上方套设有环形板(18)，所述环形板(18)的一侧连接有连接板(19)，并通过连接板(19)与升降机构相连接，活动轴套(16)的顶端弹性插接有限位销(20)，中空内轴(15)的外侧相应开设有销孔，所述销孔竖向开设有多个，所述限位销(20)的外侧顶端设有限位块(21)，所述限位块(21)的顶端呈倾斜端面设计，所述环形板(18)下降并抵至所述限位块(21)顶端时，通过所述环形板(18)逐渐抵推限位块(21)的倾斜端面，带动限位销(20)外弹，直至限位销(20)脱离销孔，以使所述活动轴套(16)下移。
8.根据权利要求7所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，其特征在于，所述环形板(18)的侧端开设有限位插槽(181)，所述限位块(21)内开设有横向插槽(211)，所述限位块(21)的倾斜顶端面上弹性连接有滑板(22)，所述滑板(22)的底端连接有推把(23)，所述限位销(20)呈中空结构设计，所述限位销(20)的中空内部滑接有活塞块(24)，所述活塞块(24)的一侧连接有推杆(25)，所述推杆(25)的一端与限位销(20)内部之间连接有弹性件(26)，另一端贯穿出限位销(20)，并连接有连杆(27)，所述连杆(27)的一端插接于横向插槽(211)内，所述限位销(20)的内侧底端开设有通孔(28)，所述活动轴套(16)的侧壁内位于限位销(20)的下方开设有气道(29)，所述环形板(18)向下抵推所述限位块(21)时，同步推动所述推把(23)，带动所述滑板(22)下滑，以使连杆(27)的一端沿横向插槽(211)弹出，并插接入限位插槽(181)内，直至中空内轴(15)内通入氯气，部分氯气沿通气孔(151)、气道(29)、通孔(28)通入限位销(20)内，并推动活塞块(24)，带动连杆(27)回缩入横向插槽(211)内。
9.一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应方法，该方法采用如权利要求1-8任一项所述4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置进行反应，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应方法，其特征在于，反应区域(70)内设有外搅拌轴，外搅拌轴包括中空内轴(15)以及套接于中空内轴(15)外侧的活动轴套(16)，活动轴套(16)的外侧连接有搅拌叶，中空内轴(15)的顶端向上穿出反应釜(1)外，并连接有旋转接头(17)，氯气管道(2)连接于旋转接头(17)上，活动轴套(16)的侧端开设有出气孔(161)，中空内轴(1...
【技术特征摘要】
1.一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，包括反应釜(1)，所述反应釜(1)上外接有氯气管道(2)，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，其特征在于，所述固定内筒(3)呈与反应釜(1)同轴设置的圆筒形形状，所述内隔板(4)沿所述固定内筒(3)内径向方向设置，所述外隔板(7)沿反应釜(1)内径向方向设置。
3.根据权利要求1所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，其特征在于，其中的一个反应区域(70)的内侧壁上贴设有固定薄腔(12)，所述固定薄腔(12)的顶部伸缩连接有活动薄腔(13)，所述固定出料口(10)位于固定薄腔(12)的外侧，并与固定薄腔(12)相连通，所述活动出料口(9)设于活动薄腔(13)的内侧，并与活动薄腔(13)相连通，通过活动薄腔(13)沿固定薄腔(12)顶端上下伸缩活动，用于调节活动出料口(9)的出液液面高度。
4.根据权利要求1所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，其特征在于，所述升降机构包括多个设于反应釜(1)顶端的升降缸(14)，所述升降缸(14)的活动端分别连接于所述伸缩隔板(73)、所述活动出料口(9)。
5.根据权利要求1所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，其特征在于，所述固定内筒(3)内位于内隔板(4)的两侧对称设有内搅拌轴(11)。
6.根据权利要求1所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，其特征在于，反应区域(70)内设有外搅拌轴，所述外搅拌轴包括中空内轴(15)以及套接于所述中空内轴(15)外侧的活动轴套(16)，所述中空内轴(15)的顶端向上穿出反应釜(1)外，并连接有旋转接头(17)，所述氯气管道(2)连接于所述旋转接头(17)上，所述活动轴套(16)的侧端开设有出气孔(161)，所述中空内轴(15)的侧端相应开设有通气孔(151)，氯气经由氯气管道(2)、中空内轴(15)、通气孔(151)、出气孔(161)通向各反应区域(70)内。
7.根据权利要求6所述的一种4-氯代邻苯二甲酸钠连续氯化反应装置，其特征在于，所述活动轴套(16)的上方套设有环形板(18)，所述环形板(18)的一侧连接有连接板(19)，并通过连接板(19)与升降机构相连接，活动轴套(16)的顶端弹性插接有限位销(20)，中空内轴(15)的外侧相应开设有销孔，所述销孔竖向开设有多个，所述限位销(20)的外侧顶端设有限位块(21)，所述限...
【专利技术属性】
技术研发人员：张振兴，樊新敏，杨红伟，张金生，
申请(专利权)人：河北彩客新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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