高熔点聚酯热熔胶的制造方法技术

本发明专利技术涉及高熔点聚酯热熔胶的制造方法，包括以下工艺步骤：先将二元酸酯及二元醇在催化剂作用下，加热搅拌进行酯交换，然后再加入其它的二元羧酸、催化剂和稳定剂进行进一步的酯化反应，最后，在减压、加热、搅拌条件下进行共缩聚反应得到产品。与现有技术相比，本发明专利技术工艺合理，得到的产品具有适应在高温条件下应用、结晶速度快、固化时间短等优点。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及粘合剂的制造方法，尤其涉及一种基于有机高分子成分的目前，从事高熔点聚酯热熔胶研制、开发的单位相对较少。从现有技术看，所开发聚酯热熔胶的熔点都较低(不超过130℃)，因而不能在高温环境下应用。另外，现有技术制造的聚酯热熔胶的结晶速率和固化速度较慢，不利于在需要快速完成粘接的生产流水线上应用。本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适应在高温条件下应用、结晶速度快、固化时间短的。本专利技术的技术解决方案是，包括以下工艺步骤先将二元酸酯及二元醇在催化剂作用下，加热搅拌进行酯交换，该酯交换反应的出醇釜温为145～200℃；然后再加入其它的二元羧酸、催化剂和稳定剂进行进一步的酯化反应，该酯化反应馏出水釜温为180～210℃；最后，在减压、加热、搅拌条件下进行共缩聚反应，该共缩聚反应的高温段为240～255℃，系统中的余压为低于133Pa，从而制得高熔点聚酯热熔胶。所述的二元酸酯有对苯二甲酸酯、间苯二甲酸酯、邻苯二甲酸酯、己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯。所述的的二元醇有乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇。所述的二元羧酸有对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、己二酸、壬二酸、癸二酸。所述的二元酸(酯)以混合使用芳香族和脂肪族的二元酸(酯)较佳。所述的酯交换、酯化、共缩聚反应中所用的催化剂是钛酸酯类，如钛酸正乙酯、钛酸异丙酯、钛酸正丁酯。所述的酯化、共缩聚反应中所用的稳定剂是磷酸酯类，如磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯。所用的二元醇、二元酸(酯)比例是醇与酸(酯)的重量比为40-60∶60-40。所用的混合二元酸(酯)中，芳香族与脂肪族二元酸(酯)的重量比为80-99∶20-1。所述的催化剂、稳定剂用量均为原料单体重量的0.025％至0.075％之间。与现有技术相比，本专利技术具有以下积极效果1.本专利技术所用技术制造的聚酯热熔胶具有160℃以上的高熔点，用此类胶粘接的粘接件，经受得住高温环境的考验，是目前较少的能在高温下应用的热熔胶种。2.本专利技术所用技术制造的聚酯热熔胶结晶速度快，有利于进一步加工成具有不同几何形状的胶料，而且由于其固化时间短(通常数秒钟内即可固化)，故特别适合在需要快速完成粘接的生产流水线上应用。下面结合实施例，对本专利技术作进一步说明。实施例1酯交换反应在三口瓶中加入对苯二甲酸二甲酯198g，1，4-丁二醇162g，一缩二乙二醇64g和催化剂钛酸正乙酯0.23g，加热，当瓶内温度达100℃时物料开始熔化，然后开始搅拌；当升温到145℃左右时，开始出现液滴，馏出甲醇，继续升温至内温达到200℃左右为止。待馏出甲醇达理论量时，酯交换反应完成，停止加热，冷却。酯化和缩聚反应当上述三口瓶内温降至100℃以下时，即加入间苯二甲酸20g，己二酸9.2g，并加入稳定剂亚磷酸三苯酯0.2g，然后搅拌升温，当内温升到180℃左右，有水馏出。继续升温到210℃，水馏出量达理论值后，继续逐步将内温升到250℃，以蒸出未反应的醇和低聚物，当馏出速度变慢时，用减压水泵减压，促使缩聚反应进行。当馏出液很少时，将系统接通高真空，使余压保持小于133Pa(1mmHg)，并在250～255℃下继续反应2小时左右，即完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热将熔融聚合物倒入冷水中，得到白色胶条，切成胶粒，该胶粒的熔点为160～170℃，增比粘度为0.38～0.43。实施例2酯交换反应在三口瓶中加入对苯二甲酸二甲酯139.7g，1，4-丁二醇180g，以及催化剂钛酸正丁酯0.20g，加热，当瓶内温达100℃时，物料开始熔化，即开始搅拌，当升温到150℃左右时，开始出现液滴，馏出甲醇，继续升温直至内温达200℃左右为止。待馏出甲醇达理论量时，酯交换反应完成，停止加热，冷却。酯化和缩聚反应当上述三口瓶内温降至100℃以下，即加入间苯二甲酸26g，己二酸26.3g，并加入稳定剂亚磷酸三苯酯0.2g，然后搅拌升温。当内温升到180℃左右，有水馏出，继续升温到210℃左右，水馏出量达理论值后，继续逐步将内温升到240℃，以蒸出未反应的醇和低聚物。当馏出速度变慢时，用减压水泵减压，促使缩聚反应进行，当馏出液很少时，将系统接通高真空，保持余压小于133Pa(1mmHg)，并在240～250℃下继续反应2小时左右，完成缩聚反应，通氮气，解除真空，趁热将熔融聚合物倒入冷水中，得到白色胶条，切成胶粒，此胶粒熔点为180～190℃，增比粘度为0.37～0.42。实施例3酯交换反应在三口瓶内加入对苯二甲酸二甲酯175g，1，4-丁二醇144g，1，6-己二醇47g和催化剂钛酸正丁酯0.20g，加热，当瓶内温达100℃时，物料开始熔化，即开始搅拌，当升温到150℃左右时，开始出现液滴，馏出甲醇，继续升温直至内温达200℃左右为止，待馏出甲醇达理论量时，酯交换反应结束，冷却。酯化和缩聚反应当上述三口瓶之内温降至100℃以下，即加入间苯二甲酸8.5g，癸二酸5.0g，并加入稳定剂亚磷酸三苯酯0.2g，然后搅拌升温，当内温升至180℃左右，有水馏出。继续升温至210℃左右，水馏出量达理论值后，继续逐步将内温升至250℃，以蒸出未反应的醇和低聚物，当馏出速度变慢时，用减压水泵减压，促使缩聚反应进行，当馏出液很少时，将系统接通高真空，使余压保持小于133Pa(1mmHg)并在250～255℃下继续反应2小时左右，完成缩聚反应。通氮气，解除真空，趁热将熔融聚合物倒入冷水中，得到白色胶条，切成胶粒，该胶粒熔点为192～197℃，增比粘度为0.36～0.46。按照上述实施例制得的各型高熔点聚酯热熔胶，可通过螺杆挤出加工成具有较高精度外径或厚度的条状或薄膜状热熔胶产品，并可作为耐温性热熔胶，在需要快速完成粘接的各种生产流水线上应用。权利要求1.，其特征在于，包括以下工艺步骤先将二元酸酯及二元醇在催化剂作用下，加热搅拌进行酯交换，该酯交换反应的出醇釜温为145～200℃；然后再加入其它的二元羧酸、催化剂和稳定剂进行进一步的酯化反应，该酯化反应馏出水釜温为180～210℃；最后，在减压、加热、搅拌条件下进行共缩聚反应，该共缩聚反应的高温段为240～255℃，系统中的余压为低于133Pa，从而制得高熔点聚酯热熔胶。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的二元酸酯有对苯二甲酸酯、间苯二甲酸酯、邻苯二甲酸酯、己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的的二元醇有乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的二元羧酸有对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、己二酸、壬二酸、癸二酸。5.根据权利要求2或4所述的，其特征在于，所述的二元酸(酯)以混合使用芳香族和脂肪族的二元酸(酯)较佳。6.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的酯交换、酯化、共缩聚反应中所用的催化剂是钛酸酯类，如钛酸正乙酯、钛酸异丙酯、钛酸正丁酯。7.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的酯化、共缩聚反应中所用的稳定剂是磷酸酯类，如磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯。8.根据权利要求1所述的，其特征在于，所用的二元醇、二元酸(酯)比例是醇与酸(酯)的重量比为40-60∶60-40。9.根据权利要求5所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】
高熔点聚酯热熔胶的制造方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：先将二元酸酯及二元醇在催化剂作用下，加热搅拌进行酯交换，该酯交换反应的出醇釜温为１４５～２００℃；然后再加入其它的二元羧酸、催化剂和稳定剂进行进一步的酯化反应，该酯化反应馏出水釜温为１８０～２１０℃；最后，在减压、加热、搅拌条件下进行共缩聚反应，该共缩聚反应的高温段为２４０～２５５℃，系统中的余压为低于１３３Ｐａ，从而制得高熔点聚酯热熔胶。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：袁敏芝，蒋伟，邱蓉，
申请(专利权)人：上海理日科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]