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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及指纹图谱检测,特别是涉及一种风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法。
技术介绍
1、风寒感冒颗粒是由麻黄、葛根、紫苏叶、防风、桂枝、白芷、陈皮、苦杏仁、桔梗、甘草、干姜11味药材加工而成的中药复方制剂,具有发汗解表、疏风散寒的作用,临床用于治疗风寒感冒、发热、咳嗽、头痛、恶寒、鼻塞等症。该制剂现收载于卫生部《药品标准中药成方制剂》第一册中,但其质量控制标准里仅有“性状”和“检查”项,尚无“含有量测定”项,而且现有相关文献也仅针对其中几种成分进行定量分析,不能从整体上控制其内在质量。
技术实现思路
1、为了更好地提高和控制风寒感冒颗粒质量,本专利技术提出一种风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,采用hplc法对风寒感冒颗粒进行指纹图谱的研究,以期为提高该制剂质量标准及临床用药稳定性提供参考依据。
2、为实现上述目的,本专利技术提供了如下方案:
3、一种风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,包括:
4、称取对照品,加入甲醇,制成混合对照品溶液;
5、称取风寒感冒颗粒粉末,对所述风寒感冒颗粒粉末进行处理,获得供试品溶液;
6、将所述混合对照品溶液和供试品溶液,分别利用预设比例的乙腈磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,获取混合对照品溶液及供试品溶液的色谱图,并进行对比,确定供试品溶液中的有效成分峰。
7、可选地,所述对照品包括:苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、5-o-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、迷迭香酸、肉桂酸、桔梗皂苷d、甘草酸铵
8、可选地,获得所述供试品溶液包括:
9、将所述风寒感冒颗粒粉末置于锥形瓶中,加入固定毫升的甲醇,获取混合溶液,对所述混合溶液进行称重;
10、对称重后的混合溶液进行超声,并冷却至室温,再次进行称重,利用甲醇补足减失的质量;
11、将补足质量后的混合溶液进行摇匀和滤过,获得所述供试品溶液。
12、可选地,将补足质量后的混合溶液进行滤过包括:采用固定微米的微孔滤膜对补足质量后的混合溶液进行滤过。
13、可选地,利用所述预设比例的乙腈磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱包括:以乙腈(a)—0.1%磷酸(b)为流动相进行梯度洗脱:0~10min,3%a;10~13min,3%~12%a;13~15min,12%a;15~40min,12%~16%a;40~50min,16%~19%a,50~70min,19%~33%;70~80min,33%~50%;80-90min,50%~80%。
14、可选地,利用所述预设比例的乙腈磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱前包括:设置梯度洗脱试验的检测波长、流速和进样体积。
15、可选地,将所述混合对照品溶液的色谱图及所述供试品溶液的色谱图进行对比包括:
16、在所述供试品溶液的色谱图中选择参照图谱,设置时间窗宽度,采用平均数法,对所述供试品溶液的色谱图拟合生成对照图谱;
17、根据所述对照图谱的峰面积的稳定性和分离度标定若干个共有峰,并采用所述混合对照品溶液的色谱图,确定所述供试品溶液中成分的有效峰。
18、可选地,所述对照品工作溶液中成分的有效峰包括:苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、5-o-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、迷迭香酸、肉桂酸、桔梗皂苷d、甘草酸铵和异欧前胡素的有效峰。
19、本专利技术的有益效果为:
20、本专利技术对风寒感冒颗粒进行hplc指纹图谱试验研究,旨在补充风寒感冒颗粒现在执行标准中缺少质量检测方法的不足,以及现有技术中检测方法只能反映极少药物成分质量情况的片面性,建立的指纹图谱测定方法是风寒感冒颗粒质量控制方法的有效补充,能反映出所含化学成分的种类和数量,能有效表征其质量,有利于全面控制产品的质量。
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1.一种风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,其特征在于,所述对照品包括:苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、迷迭香酸、肉桂酸、桔梗皂苷D、甘草酸铵、6-姜辣素和异欧前胡素。
3.根据权利要求1所述的风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,其特征在于,获得所述供试品溶液包括:
4.根据权利要求3所述的风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,其特征在于,将补足质量后的混合溶液进行滤过包括:采用固定微米的微孔滤膜对补足质量后的混合溶液进行滤过。
5.根据权利要求1所述的风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,其特征在于,利用所述预设比例的乙腈磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱包括:以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相进行梯度洗脱:0~10min,3%A;10~13min,3%~12%A;13~15min,12%A;15~40min,12%~16%A;40~50min,16%~19%A,50~70min,19%~33%;70~80min,33%~50%;80-90min
6.根据权利要求1所述的风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,其特征在于,利用所述预设比例的乙腈磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱前包括:设置梯度洗脱试验的检测波长、流速和进样体积。
7.根据权利要求1所述的风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,其特征在于,将所述混合对照品溶液的色谱图及所述供试品溶液的色谱图进行对比包括:
8.根据权利要求1所述的风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,其特征在于,所述对照品工作溶液中成分的有效峰包括:苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、迷迭香酸、肉桂酸、桔梗皂苷D、甘草酸铵和异欧前胡素的有效峰。
...【技术特征摘要】
1.一种风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,其特征在于,所述对照品包括:苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、5-o-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、迷迭香酸、肉桂酸、桔梗皂苷d、甘草酸铵、6-姜辣素和异欧前胡素。
3.根据权利要求1所述的风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,其特征在于,获得所述供试品溶液包括:
4.根据权利要求3所述的风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,其特征在于,将补足质量后的混合溶液进行滤过包括:采用固定微米的微孔滤膜对补足质量后的混合溶液进行滤过。
5.根据权利要求1所述的风寒感冒颗粒指纹图谱检测方法,其特征在于,利用所述预设比例的乙腈磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱包括:以乙腈(a)-0.1%磷酸(b)为流动相进行梯度洗脱:0~10min,3%a;10~13min,3...
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