氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3D打印方法技术

技术编号：42756104 阅读：1 留言：0更新日期：2024-09-18 13:44

氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3D打印方法，通过将氧化石墨烯和氮化硅复合制造具有更优耐腐蚀性、耐磨性、生物稳定性的生物陶瓷颞下颌关节植入物。包括称粉、混料、搅拌、均质、扫描建模、打印和烧结步骤。本发明专利技术通过将氧化石墨烯与氮化硅复合，提升了干细胞的黏附、增殖与分化；前驱体法的采用降低了烧结温度，减少了烧结时间；致密‑多孔梯度结构设计与3D打印，实现氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物关节面稳定性‑固位面骨结合性的功能一体化,降低了弹性模量；通过氮化硅陶瓷多孔参数变换调控其生物力学、骨结合程度，实现生物陶瓷植入物制备的“量体裁衣”。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及3d打印，具体地说是一种氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3d打印方法。

技术介绍

1、颞下颌关节负责连接人体下颌骨与颞骨，是咀嚼、语言、表情活动时不可或缺的关节。颞颌关节畸形等病情会导致颞下颌关节严重组织缺损和功能障碍，针对上述疾病常需进行颞下颌关节重建。虽然金属、高分子颞下颌关节植入物制造与医学应用方面取得一些成果，然而，具有更优耐腐蚀性、耐磨性、生物稳定性的生物陶瓷颞下颌关节植入物因其脆硬性、生物惰性、弹性模量高于人体使得研究进展缓慢。

2、传统观念里氮化硅属于惰性生物陶瓷，但近年来发现多孔氮化硅还具有良好的抑菌性、骨传导性及骨诱导性，其多孔形态还可降低弹性模量，并具有良好的生物活性，因此有望通过局部孔隙结构设计实现氮化硅零件机械性能与骨结合生物性能的调控。氧化石墨烯因具有出色的机械强度而被广泛应用于支架材料的增强相，并且大量研究显示氧化石墨烯可以显著促进干细胞的黏附、增殖和成骨分化。因此，利用氧化石墨烯在力学性能和生物活性方面的优势，可将其与氮化硅复合制备陶瓷颞下颌关节植入物。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3d打印方法，通过将氧化石墨烯和氮化硅复合制造具有更优耐腐蚀性、耐磨性、生物稳定性的生物陶瓷颞下颌关节植入物。

2、本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是：氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3d打印方法，包括以下步骤：

3、s1、称粉

<p>4、球磨混制尺寸级配分布氮化硅粉体：将小粒径氮化硅粉体和大粒径氮化硅粉体进行级配，然后对级配氮化硅粉体湿法球磨4小时-12小时后干燥过筛；在球磨得到的氮化硅粉体中加入占氮化硅粉体2%-6%的烧结助剂，并混合均匀；

5、s2、混料

6、s2.1将光引发剂加入到有机硅树脂中，光引发剂的含量为有机硅树脂重量的2%-4%，在30℃-50℃加热条件下通过机械方式搅拌20 min -40min，使光引发剂溶解于有机硅树脂，然后静置10min-20min直至有机硅树脂变清亮，得到光敏树脂；将酸性条件下改性的硅烷偶联剂作为氮化硅陶瓷前驱体，加入到光敏树脂中；

7、s2.2在光敏树脂中加入分散剂，分散剂的用量为光敏树脂重量的3%-6%；

8、s2.3采用超声破碎仪将氧化石墨烯均匀分散在步骤2.2得到的树脂中，得到光敏前驱体，加入的氧化石墨烯的重量为级配氮化硅粉体质量的0%-1%；

9、s3、搅拌

10、将步骤s1得到的级配氮化硅粉体和步骤s2.3得到的光敏前驱体加入机械搅拌设备内，采用机械方式搅拌2h-3h，搅拌期间，加入占树脂重量2%-4%的有机溶剂；

11、s4、均质

12、将步骤s3得到的混合物加入均质机中混合10 min-20min,在40℃-60℃的温度下除去有机溶剂，得到固含量为40 wt%-60wt%的氮化硅陶瓷浆料；

13、s5、扫描建模

14、对人体颞下颌关节进行ct扫描，以逆向建模方式建立梯度多孔结构的颞下颌关节植入物模型；

15、s6、打印

16、将步骤s4得到的浆料置于导入有步骤s5得到的颞下颌关节植入物模型的3d打印机中，进行3d打印得到颞下颌关节植入物打印件，然后进行清洗。

17、s7、烧结

18、对步骤s6得到的颞下颌关节植入物打印件进行烧结，得到生物活性优良的复合氮化硅陶瓷。

19、进一步地，步骤s1中，小粒径氮化硅粉体重量占比为30%-40%,大粒径氮化硅粉体重量占比为60%-70%。

20、进一步地，步骤s2.1中，硅烷偶联剂为kh550、kh560或kh570；光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、安息香双甲醚、苯甲酞甲酸醋或酞基嶙氧化物中的一种或多种。

21、进一步地，步骤s2.2中，分散剂为byk103、byk106、byk110、byk111、byk130中的一种或多种。

22、进一步地，步骤s2.3中，超声破碎仪频率为10 hz -30hz,超声时间为20 min -40min。

23、进一步地，步骤s3中，搅拌时转速为1500 r/min -2000r/min，有机溶剂为丁酮、丙酮、甲醇和乙醇中的一种或者几种的混合。

24、进一步地，步骤s3中，所述机械搅拌设备包括水浴锅、三口实验瓶、冷凝管和搅拌电机，所述三口实验瓶位于水浴锅内，所述三口实验瓶具有三个接口，所述三口实验瓶的第一接口为加料口，用于加入有机溶剂，所述冷凝管的第二接口与三口实验瓶的第二接口连接，所述搅拌电机位于三口实验瓶第三接口的上方，所述搅拌电机的输出端具有搅拌桨，所述搅拌桨伸入三口实验瓶内。

25、进一步地，所述水浴锅上具有支撑杆，所述支撑杆上设置有摆动电机，所述摆动电机的输出轴上固定安装有固定架，所述固定架上具有卡扣，所述三口实验瓶通过卡扣安装在固定架上。

26、进一步地，步骤s5的具体步骤为：

27、s5.1对人体颞下颌关节进行ct扫描，逆向建模得到与患者骨骼精准贴合的颞下颌关节植入物模型；

28、s5.2根据颞下颌关节解剖结构，借鉴皮质骨-松质骨孔隙过渡特征，将颞下颌关节植入物模型划分为致密区、过渡区和多孔区；

29、s5.3通过ansys有限元软件对梯度多孔结构的颞下颌关节植入物模型进行生物力学仿真分析，使得梯度多孔结构满足骨细胞生长需求的同时，使得梯度多孔结构匹配人体所受应力；

30、s5.4通过仿真软件对梯度多孔结构的颞下颌关节植入物模型进行热力学仿真，避免零件在后续烧结时因各方向收缩率不同产生裂纹；

31、进一步地，步骤s5.2中，致密区占整体结构的10%-40%，过渡区占整体结构的20%-80%，多孔区占整体结构的10%-40%；多孔区分为大孔区和微孔区，实现关节面-固位面的致密-大孔-微孔的设计，固位面致密-微孔的结构设计，摩擦面设计为光滑致密结构，固位面设计为多孔结构，大孔区占整体结构的5%-20%，微孔区占整体结构的5%-20%。

32、进一步地，步骤s5.4中，对不能满足需求的部分进行局部调整，对所受应力大或收缩率大的部分加粗杆径。

33、本专利技术的有益效果是：本专利技术通过将氧化石墨烯与氮化硅复合，提升了干细胞的黏附、增殖与分化；前驱体法的采用降低了烧结温度，减少了烧结时间；致密-多孔梯度结构设计与 3d 打印，实现氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物关节面稳定性-固位面骨结合性的功能一体化,降低了弹性模量；通过氮化硅陶瓷多孔参数变换调控其生物力学、骨结合程度，实现生物陶瓷植入物制备的“量体裁衣”。

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【技术保护点】

1. 氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3D打印方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3D打印方法，其特征在于，步骤S1中，小粒径氮化硅粉体重量占比为30%-40%,大粒径氮化硅粉体重量占比为60%-70%。

3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3D打印方法，其特征在于，步骤S2.1中，硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570；光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、安息香双甲醚、苯甲酞甲酸醋或酞基嶙氧化物中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3D打印方法，其特征在于，步骤S2.2中，分散剂为BYK103、BYK106、BYK110、BYK111、BYK130中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3D打印方法，其特征在于，步骤S2.3中，超声破碎仪频率为10 Hz -30Hz,超声时间为20 min -40min。

6.根据权利要求

7.根据权利要求6所述的氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3D打印方法，其特征在于，步骤S3中，所述机械搅拌设备包括水浴锅、三口实验瓶、冷凝管和搅拌电机，所述三口实验瓶位于水浴锅内，所述三口实验瓶具有三个接口，所述三口实验瓶的第一接口为加料口，用于加入有机溶剂，所述冷凝管的第二接口与三口实验瓶的第二接口连接，所述搅拌电机位于三口实验瓶第三接口的上方，所述搅拌电机的输出端具有搅拌桨，所述搅拌桨伸入三口实验瓶内。

8.根据权利要求7所述的氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3D打印方法，其特征在于，所述水浴锅上具有支撑杆，所述支撑杆上设置有摆动电机，所述摆动电机的输出轴上固定安装有固定架，所述固定架上具有卡扣，所述三口实验瓶通过卡扣安装在固定架上。

9.根据权利要求8所述的氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3D打印方法，其特征在于，步骤S5的具体步骤为：

10.根据权利要求1所述的氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3D打印方法，其特征在于，步骤S5.2中，致密区占整体结构的10%-40%，过渡区占整体结构的20%-80%，多孔区占整体结构的10%-40%；多孔区分为大孔区和微孔区，实现关节面-固位面的致密-大孔-微孔的设计，固位面致密-微孔的结构设计，摩擦面设计为光滑致密结构，固位面设计为多孔结构，大孔区占整体结构的5%-20%，微孔区占整体结构的5%-20%。

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【技术特征摘要】

1. 氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3d打印方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3d打印方法，其特征在于，步骤s1中，小粒径氮化硅粉体重量占比为30%-40%,大粒径氮化硅粉体重量占比为60%-70%。

3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3d打印方法，其特征在于，步骤s2.1中，硅烷偶联剂为kh550、kh560或kh570；光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、安息香双甲醚、苯甲酞甲酸醋或酞基嶙氧化物中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3d打印方法，其特征在于，步骤s2.2中，分散剂为byk103、byk106、byk110、byk111、byk130中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3d打印方法，其特征在于，步骤s2.3中，超声破碎仪频率为10 hz -30hz,超声时间为20 min -40min。

6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯复合氮化硅陶瓷颞下颌关节植入物的3d打印方法，其特征在于，步骤s3中，搅拌时转速为1500 r/min -2000r/min，有机溶剂为丁酮、丙酮、甲醇和乙醇中的一种或者几种的混合。

7.根据权利要求6...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢宏宇，李延阁，来蕾，赵红宇，
申请(专利权)人：山东建筑大学，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载我是这个专利的主人