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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及全氟醚弹性体合成,具体涉及一种全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法。
技术介绍
1、乳化液在工农业生产和日常生活中有广泛的应用,破乳技术的研究一直是化学工程中的一个重要课题,寻找一种高效节能且具有一定普适性的破乳技术仍是该领域的热点之一。
2、采用乳液聚合合成全氟醚弹性体时,首先获得的是含全氟醚弹性体的乳液,乳液脱气后,通常固含量为15~35%,乳液内全氟醚弹性体粒径范围为0.1μm~1μm。乳液中实现产品、乳化剂同水的分离就是破乳凝聚过程。破乳凝聚方式有多种,一般可分为化学破乳凝聚(电解质法、破乳剂法等)和物理破乳凝聚(高速离心法、静电破乳法、加热法等)两种。这些破乳方法存在着能耗高、操作条件苛刻、效果欠佳、容易污染以及不具通用性等不足。
3、例如,在乳液合成全氟醚弹性体过程中,采用最多的破乳凝聚方法是机械搅拌同时加入适量无机电解质凝聚剂。凝聚时生成的聚合物颗粒尺寸要适中,太大了或者甚至结成团状,则在洗涤时不易洗净残留的无机电解质凝聚剂,凝聚时生成的聚合物颗粒尺寸总是存在粒径分布,大的颗粒内含有的无机电解质凝聚剂极难洗净,使最终产品内金属离子杂质超标,影响产品质量,尤其是产品应用到半导体制程时。
4、基于此,需要一种新技术方案。
技术实现思路
1、有鉴于此,本说明书实施例提供一种全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,无需添加无机电解质凝聚剂,避免了凝聚剂中金属离子对产品质量的影响,提高了弹性体的产品质量。
2、本说明书实施例提
3、s1、采用去离子水与全氟醚弹性体乳液进行混合,获得全氟醚弹性体混合液;
4、s2、将所述全氟醚弹性体混合液进行微滤,获得透过液和残余液,微滤膜面向压力一侧为疏水膜,所述微滤包括一级微滤和二级微滤,所述二级微滤的疏水膜孔径小于一级微滤的疏水膜孔径;
5、s3、对透过液和残余液分别进行离心分离,获得离心沉淀析出物和上清液;
6、s4、对离心沉淀析出物洗涤和干燥,获得全氟醚弹性体粉料。
7、可选地,将所述上清液重复s2操作。
8、可选地,微滤膜背离疏水膜的一面为亲水膜,所述亲水膜的孔径大于疏水膜的孔径。
9、可选地,所述一级微滤的疏水膜孔径为2.5μm~10μm,所述二级微滤的疏水膜孔径0.5μm~3μm。
10、可选地,所述全氟醚弹性体乳液采用乳液聚合获得,包括表面活性剂和全氟醚弹性体颗粒。
11、可选地,所述疏水膜包括聚四氟乙烯膜、聚丙烯膜和疏水改性的偏氟乙烯膜;所述亲水膜包括聚丙烯腈、聚酰胺、偏氟乙烯膜和亲水改性的聚四氟乙烯膜。
12、可选地,所述全氟醚弹性体乳液与去离子水的混合比例为1:1~10。
13、可选地,微滤膜的操作压力为0.5barg~5barg。
14、可选地,所述微滤膜的厚度为0.1mm~0.5mm,孔隙率为60%~90%。
15、可选地,通过空气或氮气对微滤膜进行反冲洗。
16、与现有技术相比,本说明书实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到的有益效果至少包括:
17、本申请的技术方案在整个破乳分离的过程中均没有添加金属离子,避免了金属离子对全氟醚弹性体的污染,o/w型(水包油型)全氟醚弹性体乳液与去离子水混合后,微滤时传质阻力降低,提高了微滤选择性和产品回收率;
18、在一级微滤时,这些聚结的表面活性剂颗粒夹带着全氟醚弹性体颗粒在压力作用下通过膜孔,水相同时也连续地通过膜孔,在二级微滤时,疏水膜的孔径变小,一级微滤和二级微滤可分别获得残余液和透过液。透过液和残余液已实现部分破乳,离心分离后,除去表面漂浮的表面活性剂层,获得包含全氟醚弹性体颗粒的沉淀析出物,从而使实现全氟醚弹性体与表面活性剂的分离;
19、滤膜的另一面采用亲水膜可避免透过疏水膜的表面活性剂和全氟醚弹性体颗粒在在疏水膜的一侧的聚集,防止膜堵,提高收率。
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1.一种全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:
2.根据权利要求1所述的全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:将所述上清液重复S2操作。
3.根据权利要求1所述的全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:微滤膜背离疏水膜的一面为亲水膜,所述亲水膜的孔径大于疏水膜的孔径。
4.根据权利要求1所述的全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:所述一级微滤的疏水膜孔径为2.5μm~10μm,所述二级微滤的疏水膜孔径0.5μm~3μm。
5.根据权利要求1所述的全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:所述全氟醚弹性体乳液采用乳液聚合获得,包括表面活性剂和全氟醚弹性体颗粒。
6.根据权利要求3所述的全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:所述疏水膜包括聚四氟乙烯膜、聚丙烯膜和疏水改性的偏氟乙烯膜;所述亲水膜包括聚丙烯腈、聚酰胺、偏氟乙烯膜和亲水改性的聚四氟乙烯膜。
7.根据权利要求1所述的全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:所述全氟醚弹性体乳液与去离子水的混合比
8.根据权利要求1所述的全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:微滤膜的操作压力为0.5barG~5barG。
9.根据权利要求3所述的全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:所述微滤膜的厚度为0.1mm~0.5mm,孔隙率为60%~90%。
10.根据权利要求1所述的全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:S2中,通过空气或氮气对微滤膜进行反冲洗。
...【技术特征摘要】
1.一种全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:
2.根据权利要求1所述的全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:将所述上清液重复s2操作。
3.根据权利要求1所述的全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:微滤膜背离疏水膜的一面为亲水膜,所述亲水膜的孔径大于疏水膜的孔径。
4.根据权利要求1所述的全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:所述一级微滤的疏水膜孔径为2.5μm~10μm,所述二级微滤的疏水膜孔径0.5μm~3μm。
5.根据权利要求1所述的全氟醚弹性体乳液微滤破乳凝聚的方法,其特征在于:所述全氟醚弹性体乳液采用乳液聚合获得,包括表面活性剂和全氟醚弹性体颗粒。
6.根据权利要求3所述的全氟醚弹性体乳液微滤...
【专利技术属性】
技术研发人员:尚家庄,张丽娇,顾伟超,修国华,
申请(专利权)人:上海森桓新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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