【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析测试，涉及一种提高裂解-气相色谱-质谱联用测试结果准确度的方法。
技术介绍
1、热裂解-气相色谱-质谱联用仪是一种常用的分析仪器，用于检测和分析各种环境样品中的有机化合物。该仪器在测样过程中，通常经过统一上样后，按照所设置的程序运行。热裂解-气相色谱-质谱联用仪的使用方法一般是将待测样品置于样品管中，当裂解器中的温度达到所设定温度时，样品管会自动进入到裂解衬管中发生裂解反应，当反应结束后，裂解产物会进入色谱端（gc）、质谱端（ms），分别进行分离处理和分析处理。
2、在实际测试操作中，为分析待测样品的基团结构，通常会加入过量衍生化试剂，以保证衍生化试剂与待测样品反应完全。衍生化试剂与待测样品在样品盘中进行甲酯化反应后，再进行裂解反应，从而分析待测样品的基团结构。cn115436503b公开了一种基于在线热辅助甲基化-py-gc对食品中三种微塑料进行定性定量分析的方法，包括：将步骤(1)准备好的待测样品放入裂解杯中，并加入衍生化试剂四甲基氢氧化铵，然后将裂解杯固定在进样杆上，装入裂解器，待仪器稳定后，推下进样杆，裂解杯随之进入裂解器的加热区，启动气相色谱仪、气相色谱/质谱联用仪进行分析，得到待测样品的py-gc色谱图、py-gc/ms色谱图。然而，当四甲基氢氧化铵在超过135℃后会产生副分解产物。导致该副分解产物会残留在裂解衬管中。
3、由于并非所有待测样品均需要加入衍生化试剂，因此，对于在同一批次的待测样品中，若同时存在需要加入衍生化试剂反应的待测样品以及不需要加入衍生化试剂的待测样品时
4、目前，现有技术中主要是通过改变实验条件，如温度、压力等，来减少衍生化试剂四甲基氢氧化铵的使用量，从而减少其副分解产物的残留。然而，改变实验条件可能会影响到测试结果的准确性，因为不同的条件可能会导致待测样品的性质发生变化，另外，减少衍生化试剂添加量的方法虽然可以减少副分解产物的残留，但是可能会影响衍生化试剂与待测样品之间所发生的甲酯化反应，从而影响到测试结果的准确度。
5、综上所述，亟需去除裂解-气相色谱-质谱测试过程中衍生化试剂的副分解产物，提高裂解-气相色谱-质谱联用测试结果准确度，是当前该领域技术人员解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种提高裂解-气相色谱-质谱联用测试结果准确度的方法，采用层叠设置的第一吸附层与第二吸附层置于第二样品管中进行热裂解吸附，可有效去除衍生化试剂的副分解产物，避免了副分解产物对后续测试结果的影响，保证了后续测试结果的纯度与准确度。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种提高裂解-气相色谱-质谱联用测试结果准确度的方法，所述方法包括以下步骤：
4、（1）混合第一待测样品与衍生化试剂后置于第一样品管中，进行热裂解-气相色谱-质谱检测；
5、（2）对第二样品管进行热裂解；所述第二样品管中层叠设置有第一吸附层与第二吸附层；
6、（3）将第二待测样品置于第三样品管中，进行热裂解-气相色谱-质谱检测。
7、本专利技术中，所述第二待测样品为不需要加入衍生化试剂的待测样品。所述方法中在进行步骤（3）前可重复进行步骤（1）-（2）或重复进行步骤（1）-（3），具体设置可根据待测样品数量进行确定。所述样品管为裂解衬管。
8、本专利技术提供的方法，采用层叠设置的第一吸附层与第二吸附层置于第二样品管中进行热裂解吸附，可有效去除衍生化试剂的副分解产物，不仅避免了副分解产物对后续测试结果的影响，还无需添加任何化学试剂，避免引入新的化学试剂，也无需调整待测样品的气相色谱质谱测试条件，从而保证了后续测试结果的纯度与准确度。所述方法能够快速、高效的去除衍生化试剂的副产物残留，无需频繁清洗裂解衬管，有效提高测试机构的生产效率，降低测试成本。
9、作为本专利技术优选的技术方案，步骤（1）所述衍生化试剂包括四甲基氢氧化铵甲醇溶液。
10、所述四甲基氢氧化铵甲醇溶液中四甲基氢氧化铵的质量含量为20-30%，例如可以是21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%或29%等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
11、本专利技术中，所述四甲基氢氧化铵甲醇溶液的副分解产物包括三甲胺和/或甲醇等；所述第一待测样品需经与衍生化试剂混合后，才能将有机化合物中的羧基、羟基、胺基等极性基团甲基化，随后从所得产物的色谱图和质谱图来分析第一待测样品的化学组成和结构。
12、作为本专利技术优选的技术方案，步骤（1）所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，热裂解的温度≥200℃，例如可以是220℃、250℃、280℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃或600℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
13、步骤（1）所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，热裂解的时间≤120s，例如可以是110s、100s、90s、80s、70s、60s、50s、40s、30s、20s或10s等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
14、步骤（1）所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，分流比为(30-60):1，例如可以是32:1、35:1、38:1、40:1、42:1、45:1、48:1、50:1、52:1、55:1或58:1等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
15、本专利技术中，步骤（1）所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，气相色谱质谱的其他条件参数可根据待测样品成分进行确定。
16、作为本专利技术优选的技术方案，步骤（2）所述热裂解的温度为130-180℃，例如可以是135℃、140℃、150℃、155℃、160℃、165℃、168℃、170℃、172℃、175℃或178℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
17、步骤（2）所述热裂解的时间为5-20min，例如可以是6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min或19min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
18、作为本专利技术优选的技术方案，步骤（2）所述热裂解中，分流比为(10-20):1，例如可以是11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1或19:1等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种提高裂解-气相色谱-质谱联用测试结果准确度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述衍生化试剂包括四甲基氢氧化铵甲醇溶液；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，热裂解的温度≥200℃；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述热裂解的温度为130-180℃；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述热裂解中，分流比为(10-20):1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述第一吸附层中填充有第一活性炭。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一活性炭的平均粒径为100-200目；
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述第二吸附层中填充有第二活性炭。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第二活性炭的平均粒径为10-24目；
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方
...【技术特征摘要】
1.一种提高裂解-气相色谱-质谱联用测试结果准确度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述衍生化试剂包括四甲基氢氧化铵甲醇溶液；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述热裂解-气相色谱-质谱检测中，热裂解的温度≥200℃；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述热裂解的温度为130-180℃；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述热裂解中，...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡安康，
申请(专利权)人：杭州研趣信息技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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