【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机除草剂合成工艺的，尤其是涉及一种氟乐灵胺化反应的连续化制备工艺。
技术介绍
1、氟乐灵，化学名称为2,6-二硝基-n,n-二丙基-4-三氟甲基苯胺，是一种有机化合物，化学式为c13h16f3n3o4，为橙黄色结晶性粉末，不溶于水，能溶于多数有机溶剂，主要用作旱地芽前除草剂，可用于棉花、大豆、豌豆、油菜、花生、土豆、冬小麦、大麦等，用于防除单子叶杂草和一年生阔叶杂草，如稗草、大画眉、马唐、狗尾草、蟋蟀草、早熟禾、千金子、牛筋草、看麦娘、野燕麦等。
2、胺化反应是合成氟乐灵的重要反应之一，其通常是在釜式反应器中进行间歇式反应，然而，常规的釜式反应器操作繁琐，占地面积大、物料持有量高，反应过程中安全风险性大；而且胺化反应放热量大，而釜式反应器传质传热效率低，从而导致胺化反应前期釜式反应器内很容易温度过高，进而在胺化反应后期影响氟乐灵的转化效率。因此，有必要提供一种收率更高，更安全高效的反应系统。
技术实现思路
1、针对早期技术的不足和局限性，通过对现有工业生产制备方法的研究，本专利技术提供一种氟乐灵胺化反应的连续化制备反应器和反应工艺，能够实现减小反应器占用空间，并提高产品收率，本专利技术投资成本低，占地面积小，安全高效，符合安全环保的要求。
2、本专利技术完整的技术方案包括：
3、一种氟乐灵胺化反应的连续化制备装置，包括管式反应器，高效交换器，第一进料泵，第二进料泵，第三进料泵，温度控制机构；
4、使用的高效交换器与管式
5、所述高效交换器有三个进料口，分别为硝化物进料口，二正丙胺进料口和液碱进料口，所述三个进料口均从下方进料；所述高效交换器与管式反应器串联连接，高效交换器的出料口由上方出料至管式反应器；
6、所述温度控制机构包括交换器控温模块和反应器控温模块，交换器控温模块包括内部螺管控温单元和外夹套控温单元。
7、进一步的，内部螺管控温单元水平的冷却介质的流出位置高于进入位置，与反应物料的流向相同，外夹套控温单元的冷却介质流出位置高于进入位置，与反应物料的流向相反。
8、进一步的，反应器控温模块包括夹套控温单元。
9、进一步的，交换器控温模块设有夹套降温进水调节阀和螺管降温进水调节阀，与高效交换器出口处的远传温度传感器和压力传感器形成联锁，根据实测温度、压力控制调节阀的开度，对冷却介质流量进行调控，自动控制温度。
10、进一步的，反应器控温模块设有管式反应器降温进水调节阀，与管式反应器出料口远传温度传感器形成联锁，根据实测温度控制调节阀的开度，对冷却介质流量进行调控，自动控制温度。
11、进一步的，冷却介质为冷却水。
12、进一步的，利用所述装置进行氟乐灵胺化反应的连续化制备的方法，硝化物、二正丙胺和液碱分别通过第一进料泵、第二进料泵和第三进料泵同时打入高效交换器中进行混合，混合物料再进入管式反应器进行充分胺化反应，完成反应后的物料再进入下一步工序。
13、进一步的，高效交换器中的物料经过10~30秒的停留时间进行反应，其反应温度控制在60~110℃，反应压力控制在0.1~0.7mpa，进料量摩尔比为硝化物：二正丙胺：液碱=1:1.01~1.05:1.05~1.2，管式反应器反应温度控制在60~110℃，反应压力控制在0.1~0.7mpa。
14、本专利技术的有益技术效果在于：
15、1.本专利技术提供一种氟乐灵生产中胺化反应连续化制备工艺及装置，硝化物、二正丙胺、液碱通过控制物料比连续进入高效交换器中进行混合，再进入管式反应器中进行后续反应。该工艺具有流程简单，物料反应充分，现场无组织排放小，节省人力成本等特点。
16、2.本专利技术提出的工艺实现了连续化，管式反应器代替釜式反应器进行胺化反应，能够精确地控制反应参数，反应物在管式反应器内进行反应，产热量巨大，通过分段控制，将反应产生的大量反应热移出，从而降低了反应的风险，此方法克服了传统技术存在的局部浓度温度不均匀等问题，显著减少副反应，管式反应采用连续操作方式，更容易实现工艺自动化，生产过程安全性更高，制备方法简单，操作便捷，产品收率高，适合工业化生产。
17、3.与早期釜式间歇反应相比本专利技术大大缩短了反应时间，反应温度更容易精确控制，物料反应更充分，占地面积小，安全节能，可实现连续化生产，产品质量稳定。所述管式反应器的长度为2m/节，管径为32mm。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种氟乐灵胺化反应的连续化制备装置，其特征在于，包括管式反应器，高效交换器，第一进料泵，第二进料泵，第三进料泵，温度控制机构；
2.根据权利要求1所述的一种氟乐灵胺化反应的连续化制备装置，其特征在于，内部螺管控温单元水平的冷却介质的流出位置高于进入位置，与反应物料的流向相同，外夹套控温单元的冷却介质流出位置高于进入位置，与反应物料的流向相反。
3.根据权利要求2所述的一种氟乐灵胺化反应的连续化制备装置，其特征在于，反应器控温模块包括夹套控温单元。
4.根据权利要求3所述的一种氟乐灵胺化反应的连续化制备装置，其特征在于，交换器控温模块设有夹套降温进水调节阀和螺管降温进水调节阀，与高效交换器出口处的远传温度传感器和压力传感器形成联锁，根据实测温度、压力控制调节阀的开度，对冷却介质流量进行调控，自动控制温度。
5.根据权利要求4所述的一种氟乐灵胺化反应的连续化制备装置，其特征在于，反应器控温模块设有管式反应器降温进水调节阀，与管式反应器出料口远传温度传感器形成联锁，根据实测温度控制调节阀的开度，对冷却介质流量进行调控，自动控制温度。<...
【技术特征摘要】
1.一种氟乐灵胺化反应的连续化制备装置，其特征在于，包括管式反应器，高效交换器，第一进料泵，第二进料泵，第三进料泵，温度控制机构；
2.根据权利要求1所述的一种氟乐灵胺化反应的连续化制备装置，其特征在于，内部螺管控温单元水平的冷却介质的流出位置高于进入位置，与反应物料的流向相同，外夹套控温单元的冷却介质流出位置高于进入位置，与反应物料的流向相反。
3.根据权利要求2所述的一种氟乐灵胺化反应的连续化制备装置，其特征在于，反应器控温模块包括夹套控温单元。
4.根据权利要求3所述的一种氟乐灵胺化反应的连续化制备装置，其特征在于，交换器控温模块设有夹套降温进水调节阀和螺管降温进水调节阀，与高效交换器出口处的远传温度传感器和压力传感器形成联锁，根据实测温度、压力控制调节阀的开度，对冷却介质流量进行调控，自动控制温度。
5.根据权利要求4所述的一种氟乐灵胺化反应的连续化制备装置，其特征在于，反应器控温模...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨海岗，劳永亮，李忠尧，苟建磊，吴国辉，
申请(专利权)人：山东滨农科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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