【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光催化功能材料领域，具体涉及一种钾/镱双原子共掺氮化碳的光催化材料、其制备方法及应用。
技术介绍
1、随着全球人口的迅猛增长和工业的快速发展，传统化石能源的消耗逐年增加，能源短缺问题日益突出，寻找新技术解决能源短缺问题迫在眉睫。在众多有前景的技术中，光催化技术被认为是应对能源短缺最有前途的技术之一。
2、氮化碳作为一种结构可调的半导体光催化材料，具有廉价易得、可见光响应、合适的能带结构和化学稳定性等优点受到广泛关注。然而，氮化碳半导体催化剂存在结晶性差、光生电子与空穴易于复合、光响应范围较窄等问题，导致光催化性能不理想。因此，为了提高光催化材料的活性，科研学者们做出了很大的努力并提出了相应的策略，例如形貌调控、元素掺杂、构建半导体异质结、助催化剂负载和表面光敏化等方法。
3、其中，双原子共掺杂被视为制备改性氮化碳的一种新兴方法，因为双原子催化剂具有较高的原子利用率和双原子位点上的协同催化作用，而且还能与周围原子存在强烈的电子耦合作用。双原子掺杂氮化碳可以通过调节其电子结构和能带结构来控制催化剂本身的光谱响应范围、光吸收能力和氧化还原电势，从而达到改善光催化材料催化活性的目的。此外，对于已有文献的报道，在氮化碳上掺杂的双原子类型，主要包括过渡金属，关于碱金属和稀土金属双原子掺杂的报道较少，这极大地限制了掺杂双原子的种类和来源。因此，亟需探索一种碱金属和稀土金属双原子掺杂方法，实现对氮化碳的高效掺杂，以拓宽双原子金属的种类和来源。
技术实现思路
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2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
3、首先，称取一定量的三聚氰胺、氧化镱、氯化钾和氯化锂放入玛瑙研钵中，反复研磨至均匀后，在烘箱中干燥；然后，将干燥的样品放入方型氧化铝坩埚，装入管式炉，以3-5℃/分钟的升温速率到500-600℃，加热3-5小时，在氯化钾和氯化锂提供的惰性环境中，钾/镱双原子掺杂到氮化碳结构中形成新的催化材料。最后，自然冷却至室温，得到淡黄色粉末，收集粉末，用热的去离子水洗涤离心、干燥、得到钾/镱双原子共掺杂氮化碳的光催化材料。
4、其中，三聚氰胺与氧化镱的质量比为1.5～2.5。
5、三聚氰胺和氧化镱的总质量：氯化钾：氯化锂＝1:1.1:0.9。
6、优选的，反应温度为550℃，加热3小时。
7、作为本专利技术一个优选的实施例，称取总质量1.5g三聚氰胺和氧化镱，1.65g氯化钾和1.35g氯化锂放入玛瑙研钵中，研磨至均匀，放入烘箱中干燥；将干燥后的样品放入方型氧化铝坩埚并使用锡箔纸进行密封，以3℃/分钟的加热速率升温到550℃，恒温3小时；然后，停止加热，待样品冷却至室温，收集淡黄色粉末样品。使用热的去离子水洗涤和离心样品多次、烘干收集淡黄色沉淀，最终得到钾/镱双原子共掺杂的氮化碳。
8、本专利技术另一个目的在于保护钾/镱双原子共掺氮化碳的应用。具体在于，该材料在可见光照射下，分解水生成氢气，是优异的光催化剂材料，可应用于可见光半导体光催化材料。
9、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
10、(1)采用氯化锂和氯化钾作为高温液相溶剂，将钾/镱双原子掺到二维层状结构的氮化碳材料中。钾/镱双原子能够作为光催化反应的活性位点，降低电子的局域化和延长π共轭效应的影响。
11、(2)在可见光照射下，通过光催化水分解产氢实验，发现本专利技术的光催化剂的产氢速率(1377.12μmol g-1h-1)约是纯组分氮化碳(440.59μmol g-1h-1)的3倍。另外，通过20次循环稳定性实验，发现氮化碳结构中引入钾/镱双原子后的产氢活性没有明显的衰减，证明本专利技术的光催化剂材料在光催化制氢过程中稳定性良好。
12、(3)氮化碳结构中引入钾/镱双原子，主要通过降低电子密度来提高电荷转移速率，从而显著增强光催化析氢性能。
13、本专利技术通过简单的一步熔融盐方法合成的光催化剂材料，具有实验步骤简单，合成时间较短和产率高的特点。本专利技术为开发可见光半导体光催化材料的种类和来源提供了一种新的技术路径，对解决日益严重的能源问题具有重要意义。
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1.一种钾/镱双原子共掺氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先，称取一定量的三聚氰胺、氧化镱、氯化钾和氯化锂放入玛瑙研钵中研磨均匀后烘干；然后，将干燥的样品于管式炉中反应，以3-5℃/分钟的升温速率升温至500-600℃，加热3-5小时，钾/镱双原子掺杂到氮化碳结构中形成催化材料；最后，冷却至室温，收集粉末，用热的去离子水洗涤离心、干燥、得到钾/镱双原子共掺杂氮化碳的光催化材料；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三聚氰胺与氧化镱的质量比为1.5～2.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为550℃，加热3小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，称取总质量1.5g三聚氰胺和氧化镱，1.65g氯化钾和1.35g氯化锂放入玛瑙研钵中，研磨至均匀，放入烘箱中干燥；将干燥后的样品放入方型氧化铝坩埚并使用锡箔纸进行密封，以3℃/分钟的加热速率升温到550℃，恒温3小时；然后，停止加热，待样品冷却至室温，收集淡黄色粉末样品。使用热的去离子水洗涤和离心样品多次、烘干收集淡黄色沉淀，最终得到钾/镱双原子共
5.一种钾/镱双原子共掺氮化碳材料，其特征在于，按照权利要求1所述方法制备。
6.权利要求5所述材料的应用，其特征在于，应用于可见光半导体光催化材料。
...【技术特征摘要】
1.一种钾/镱双原子共掺氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先，称取一定量的三聚氰胺、氧化镱、氯化钾和氯化锂放入玛瑙研钵中研磨均匀后烘干；然后，将干燥的样品于管式炉中反应，以3-5℃/分钟的升温速率升温至500-600℃，加热3-5小时，钾/镱双原子掺杂到氮化碳结构中形成催化材料；最后，冷却至室温，收集粉末，用热的去离子水洗涤离心、干燥、得到钾/镱双原子共掺杂氮化碳的光催化材料；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三聚氰胺与氧化镱的质量比为1.5～2.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为550℃，加热3小时。
【专利技术属性】
技术研发人员：高雨，汪远金，徐振和，梁峙满，窦彦婷，朱怡璇，霍丽红，龙祖欢，
申请(专利权)人：大连大学，
类型：发明
国别省市：
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