【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁控溅射靶材领域，更具体地说，它涉及一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法。
技术介绍
1、薄膜电阻已广泛应用于混合集成电阻、芯片电阻和热敏打印头。薄膜电阻具有广泛的片状电阻范围(10ω/sq-100kω/sq)，低且可调的电阻温度系数(tcr)，宽容度更好、重复性更好、较小的寄生电阻值及良好的线性关系。
2、在薄膜电阻应用中，需要高电阻值和接近于零的tcr值。目前较典型的薄膜电阻材料有nicr、cuni和ta2n，它们的电阻率处于0.1-0.5mω.cm范围内。
3、在薄膜电阻材料中，crsi薄膜的tcr接近于零、片状电阻在500-1200ω/sq范围内。
4、本专利技术提供一种新的制备方法以制备出适用于磁控溅射薄膜电阻的高纯硅基陶瓷金属靶材。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，采用真空热压法并通过调整成分比例和工艺参数成功制备出了适用于磁控溅射薄膜电阻的高纯硅基陶瓷金属靶材。
2、本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤一：将质量份数1-30份的tib2粉、5-40份的crb2粉、25-45份的si粉、30-70份的cr粉、20-40份的sic粉、1-10份的c粉中的两种以上粉末按照比例称重后加入到球磨罐内进行球磨；
4、步骤二：对混合均匀
5、步骤三：将造粒后的粉末加入到冷压模具内，成型压力100-200mpa，保压时间1-10min，得到具有一定强度的素坯；
6、步骤四：将冷压成型的素坯放入热压模具内进行装模；
7、步骤五：将石墨模具置于真空热压炉的压头正下方，并对模具进行预压1-3mpa，设定烧结参数，烧结完成后降温至室温后取出模具并进行脱模。
8、本专利技术进一步设置为：步骤一中，tib2粉的纯度≥2n5，粒度0.5-25μm；crb2粉的纯度≥2n5，粒度0.5-25μm；si粉的纯度≥3n、粒度0.5-25μm；cr粉的纯度≥3n，粒度0.5-25μm；sic粉的纯度≥3n，粒度0.5-10μm；c粉的纯度≥3n，粒度0.5-5μm。
9、本专利技术进一步设置为：在步骤一中，所选球磨罐材质为聚氨酯或尼龙；研磨介质为高硬度氧化锆，形状为柱状，尺寸为φ8mm*8mm。
10、本专利技术进一步设置为：球磨参数为：球料比0.5：1-3:1，球磨转速40-100r/min，球磨时间8-24h，装载量为球磨罐体积的1/3-2/3。
11、本专利技术进一步设置为：步骤二中，粘结剂采用pva、石蜡、硅溶胶中的一种或多种，添加量为粉末重量的1％-3％，分散剂为聚乙二醇、聚羧酸盐中的一种或两种，添加量为粉末重量的0.1％-0.5％，消泡剂为聚醚改性硅、丙烯酸树脂中的一种，添加量为粉末重量的0.02％-0.1％。
12、本专利技术进一步设置为：造粒参数为：进风口温度为200-350℃，离心盘转速为8000-15000r/min，出风口温度为70-120℃，造粒粉末性质：粒径150目-300目，含水量0.5％-1.2％，松装密度1.2-1.5g/cm3，流动性30-50s。
13、本专利技术进一步设置为：步骤五中，烧结过程包括首先将炉体抽真空至10-4pa以下，先以5-10℃/min升温至120-150℃并保温2-4h；升温至500-700℃，保温4-8h；继续升温至1000-1200℃，保温0-30min；再次以2-5℃/min的升温速率升温至1250-1400℃，升压至10-25mpa，保温3-8h；最后保温结束后撤去压力并随炉降温至800-1000℃以下后，维持炉内真空度1000pa以下。
14、本专利技术进一步设置为：步骤四中，装模时首先在底部及内部四周垫两层石墨纸，放入素坯后再在顶部放两层石墨纸，且石墨模具及石墨纸均需均匀喷涂六方氮化硼脱模剂。
15、综上所述，本专利技术至少具有以下有益效果：
16、1、采用滚筒球磨对复合粉末进行均匀混合，得到了均一分散的复合粉体；对混合粉末进行离心喷雾造粒处理，得到流动性良好易于填充和成型的球型形貌粉体；
17、2、采用冷压机对粉末进行压制成型后进行真空热压烧结，通过合理的工艺参数设置成功制备出了高纯度、微观组织均匀的适用于磁控溅射薄膜电阻的高纯硅基陶瓷金属靶材；
18、3、本专利技术采用真空热压炉进行烧结，真空热压炉目前是很成熟的烧结设备，因此，购买、安装及使用都较简单。且本工艺操作简单、可控、稳定性高、成本较低，适合大批量生产。
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1.一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，其特征在于：步骤一中，TiB2粉的纯度≥2N5，粒度0.5-25μm；CrB2粉的纯度≥2N5，粒度0.5-25μm；Si粉的纯度≥3N、粒度0.5-25μm；Cr粉的纯度≥3N，粒度0.5-25μm；SiC粉的纯度≥3N，粒度0.5-10μm；C粉的纯度≥3N，粒度0.5-5μm。
3.根据权利要求1所述的一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所选球磨罐材质为聚氨酯或尼龙；研磨介质为高硬度氧化锆，形状为柱状，尺寸为φ8mm*8mm。
4.根据权利要求3所述的一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，其特征在于：球磨参数为：球料比0.5：1-3:1，球磨转速40-100r/min，球磨时间8-24h，装载量为球磨罐体积的1/3-2/3。
5.根据权利要求1所述的一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，其特征在于：步骤二中，粘结剂采用PVA、石蜡、硅溶胶中的一种或多种
6.根据权利要求1或5所述的一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，其特征在于：造粒参数为：进风口温度为200-350℃，离心盘转速为8000-15000r/min，出风口温度为70-120℃，造粒粉末性质：粒径150目-300目，含水量0.5％-1.2％，松装密度1.2-1.5g/cm3，流动性30-50s。
7.根据权利要求1所述的一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，其特征在于：步骤五中，烧结过程包括首先将炉体抽真空至10-4Pa以下，先以5-10℃/min升温至120-150℃并保温2-4h；升温至500-700℃，保温4-8h；继续升温至1000-1200℃，保温0-30min；再次以2-5℃/min的升温速率升温至1250-1400℃，升压至10-25MPa，保温3-8h；最后保温结束后撤去压力并随炉降温至800-1000℃以下后，维持炉内真空度1000pa以下。
8.根据权利要求1所述的一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，其特征在于：步骤四中，装模时首先在底部及内部四周垫两层石墨纸，放入素坯后再在顶部放两层石墨纸，且石墨模具及石墨纸均需均匀喷涂六方氮化硼脱模剂。
...【技术特征摘要】
1.一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，其特征在于：步骤一中，tib2粉的纯度≥2n5，粒度0.5-25μm；crb2粉的纯度≥2n5，粒度0.5-25μm；si粉的纯度≥3n、粒度0.5-25μm；cr粉的纯度≥3n，粒度0.5-25μm；sic粉的纯度≥3n，粒度0.5-10μm；c粉的纯度≥3n，粒度0.5-5μm。
3.根据权利要求1所述的一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所选球磨罐材质为聚氨酯或尼龙；研磨介质为高硬度氧化锆，形状为柱状，尺寸为φ8mm*8mm。
4.根据权利要求3所述的一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，其特征在于：球磨参数为：球料比0.5：1-3:1，球磨转速40-100r/min，球磨时间8-24h，装载量为球磨罐体积的1/3-2/3。
5.根据权利要求1所述的一种硅基薄膜电阻用陶瓷金属靶材的制备方法，其特征在于：步骤二中，粘结剂采用pva、石蜡、硅溶胶中的一种或多种，添加量为粉末重量的1％-3％，分散剂为聚乙二醇、聚羧酸盐中的一种或两种，添加量为粉末重量的0.1％-0.5％，消泡剂为...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱伟，
申请(专利权)人：基迈克材料科技苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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