【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体材料光催化，更具体地说，涉及一种超薄晶相氮化碳光催化剂的制备方法和应用。
技术介绍
1、伴随着工业的迅速发展而产生的能源与环境危机是当今社会面临的严峻问题，同时co2的大量排放加剧了温室效应，而光催化技术是一种条件温和、绿色清洁、不产生二次碳排放的技术，因此模仿植物的光合作用，利用太阳光将co2与h2o转化为有价值的化学品是一种理想的解决方式。
2、聚合氮化碳具有优异的可见光响应能力、合适的能带结构以及良好的化学稳定性，在光催化领域具有广泛的应用。然而普通热聚合法制备的氮化碳材料含有较多的缺陷，结晶度较低，比表面积较小，从而限制了其光催化性能。以尿素为前驱体经直接煅烧得到的氮化碳通常产物收率低，且聚合度低、结晶度差，导致其电荷传输能力受限。以三聚氰胺为前驱体得到的块体氮化碳则由于较低的比表面积而导致较差的光催化活性。在此基础上以三聚氰胺为前驱体，通过熔盐法制备的晶相氮化碳其制备过程往往复杂繁琐，制备周期较长，且过程中将浪费大量的碱金属盐。
技术实现思路
1、本专利技术旨在针对
技术介绍
中存在的一些问题，如现有技术单前驱体制备的氮化碳存在的结晶度低、比表面积小从而限制氮化碳的光催化性能；制备过程复杂，制备周期长，制备过程浪费大量的碱金属盐等问题，提供一种超薄晶相氮化碳的简便制备方法与应用，所制备的氮化碳同时具有高结晶度与大比表面积，同时制备流程简单，可以实现高效的co2光还原。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3
4、s1、叠层平铺尿素、第一前驱体，经煅烧后，冷却至室温，得到黄色多孔氮化碳；
5、s2、所述黄色多孔氮化碳经高温空气剥离后，冷却至室温，得到超薄晶相氮化碳；
6、其中，所述第一前驱体选自三聚氰胺、三聚氰胺-三聚氰酸共聚物、双氰胺中的一种。
7、在一些实施例中，第一前驱体为三聚氰胺。
8、在一些实施例中，第一前驱体为三聚氰胺-三聚氰酸共聚物。三聚氰胺-三聚氰酸共聚物是将三聚氰胺和三聚氰酸溶于去离子水中经蒸发重结晶获得。
9、在一些实施例中，第一前驱体为双氰胺。
10、步骤s1和步骤s2均在马弗炉中反应。
11、优选方式下，第一前驱体平铺在尿素的上层。
12、优选方式下，尿素和第一前驱体的质量比为2:1～1:2。
13、优选方式下，步骤s1中，煅烧的温度为520～580℃(例如：520℃、525℃、530℃、535℃、540℃、545℃、550℃、555℃、560℃、565℃、570℃、575℃、580℃等等)，升温速率为2～10℃/分钟，时间为2～6小时。
14、优选方式下，步骤s1中，将尿素和第一前驱体密封后再进行煅烧。
15、优选方式下，密封为将尿素和第一前驱体叠层平铺在瓷舟底部，再用锡纸包裹瓷舟，更优选地，用锡纸包裹瓷舟加盖。
16、优选方式下，步骤s2中，高温空气剥离的温度为400～500℃(例如：400℃、405℃、410℃、415℃、420℃、425℃、430℃、435℃、440℃、445℃、450℃、455℃、460℃、465℃、470℃、475℃、480℃、485℃、490℃、495℃、500℃等等)，升温速率为2～10℃/分钟，时间为2～6小时。
17、在一些实施例中，步骤s2中，将黄色多孔氮化碳放置在瓷舟内，用锡纸包裹瓷舟，再在锡纸上扎小孔后进行高温空气剥离，优选的，小孔数目为10～20个。
18、优选方式下，步骤s1～s2中，所述室温为20～50℃(例如：20℃、22℃、25℃、27℃、30℃、32℃、35℃、37℃、40℃、42℃、45℃、47℃、50℃等等)。
19、本专利技术提供了一种较优的超薄晶相氮化碳的制备方法，包括如下步骤：
20、s1、将尿素和第一前驱体放置在瓷舟中于马弗炉中煅烧，待冷却至室温后，得到黄色多孔氮化碳；
21、其中，步骤s1中，第一前驱体选自三聚氰胺、三聚氰胺-三聚氰酸共聚物、双氰胺中的一种；第一前驱体和尿素的质量比为2:1～1:2；煅烧前用锡纸密封包裹瓷舟并加盖，再进行煅烧，煅烧的温度为520～580℃，升温速率为2～10℃/分钟，时间为2～6小时；室温为20～50℃。
22、s2、将黄色多孔氮化碳放置在瓷舟中于马弗炉内进行高温空气剥离，待冷却至室温后，得到超薄晶相氮化碳；
23、其中，步骤s2中，高温空气剥离前用锡纸包裹瓷舟，无需加盖，但需要在锡纸上扎一定数目的小孔(优选为10～20个小孔)，保证与空气的适当接触，再进行高温空气剥离，高温空气剥离的温度为400～500℃，升温速率为2～10℃/分钟，时间为2～6小时；室温为20～50℃。
24、通过本专利技术方法制备的超薄晶相氮化碳，氮化碳的片层厚度为2.15nm，可以应用于气固相co2光还原。
25、本专利技术的第二方面，提供了一种上述任一方法制备的超薄晶相氮化碳在气固相co2光还原中的应用。
26、本专利技术超薄晶相氮化碳可用于气固相co2光还原产co，其具体是使用所述晶相氮化碳的同时，以co2与h2o作为原料，在全太阳光谱波段的光照条件下进行co2光还原反应。
27、本专利技术的有益效果：
28、本专利技术将尿素作为自牺牲气体模板剂，利用其高温热分解过程中会释放大量气体的特性，生成多孔氮化碳，并通过高温空气剥离减小氮化碳的片层厚度，得到超薄晶相氮化碳，比表面积达到138m2/g，远高于文献报道的由三聚氰胺直接一步煅烧得到的块体氮化碳(小于30m2/g)。本专利技术晶相氮化碳为超薄纳米片结构，片层厚度为2.15nm，而其它方法制备得到的晶相氮化碳多为块体或棒状结构。
29、本专利技术提供的超薄晶相氮化碳相比于块体晶相氮化碳或低结晶度氮化碳，具有显著增强的光催化co2还原活性，同时制备过程易于控制，符合实际生产需要，易于大规模推广。
30、本专利技术制备的超薄晶相氮化碳光催化还原co2时，co的产率是单独以尿素或三聚氰胺为前驱体制备得到的氮化碳的1.94倍，是将尿素和三聚氰胺混匀制备得到的氮化碳的3.89倍。
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1.一种超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，第一前驱体平铺在尿素的上层。
3.根据权利要求1所述超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，尿素和第一前驱体的质量比为2:1～1:2。
4.根据权利要求1所述超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤S1中，煅烧的温度为520～580℃，升温速率为2～10℃/分钟，时间为2～6小时。
5.根据权利要求1所述超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将尿素和第一前驱体密封后再进行煅烧。
6.根据权利要求5所述超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，所述密封为将尿素和第一前驱体叠层平铺在瓷舟底部，再用锡纸包裹瓷舟。
7.根据权利要求1所述超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤S2中，高温空气剥离的温度为400～500℃，升温速率为2～10℃/分钟，时间为2～6小时。
8.根据权利要求1所述超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤S2为将所述黄色多孔氮化碳放置在瓷舟中，用锡
9.根据权利要求1所述超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤S1～S2中，所述室温为20～50℃。
10.一种权利要求1～9任一项所述方法制备的超薄晶相氮化碳在气固相CO2光还原中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，第一前驱体平铺在尿素的上层。
3.根据权利要求1所述超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，尿素和第一前驱体的质量比为2:1～1:2。
4.根据权利要求1所述超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤s1中，煅烧的温度为520～580℃，升温速率为2～10℃/分钟，时间为2～6小时。
5.根据权利要求1所述超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤s1中，将尿素和第一前驱体密封后再进行煅烧。
6.根据权利要求5所述超薄晶相氮化碳的制备方法，其特征在于，所...
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