【技术实现步骤摘要】
本技术涉及一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，属于原子光谱重金属元素分析。
技术介绍
1、液体阴极辉光放电-原子发射光谱技术作为一种无机元素分析手段，已在不同领域研究中应用。该技术以固体电极为阳极，进样试液为阴极，两极间施加电压，两极间空气电离产生微等离子体。采用传统液态进样技术，待测元素通过挥发、溅射等方式进入等离子体，进而激发产生特征发射光谱。该方式对于容易原子化的金属元素具有较好的分析效果，如li、na、k等为代表的碱金属元素；钙、镁等为代表的碱土金属元素等。但对于锑，砷等为代表的部分无机元素受传质、原子化效率等因素制约，则分析性能较差。
2、化学法氢化物发生-液体阴极辉光放电光谱仪采用“硼氢化钾(钠)-酸”体系，将砷、锑等部分元素转化为氢化物(汞为原子蒸气)，而后导入液体阴极辉光放电的等离子体。一方面实现了一定意义上的气态富集；另一方面金属元素的氢化物不稳定，容易受热分解原子化，进而改善了原子化效率。化学法氢化物发生的引入，显著改善了-液体阴极辉光放电光谱对铅、锑等元素的分析灵敏度。但检测仪器中氢化物发生器单元需要使用不稳定的硼氢化钾(钠)还原试剂，带来试剂空白误差的同时，还原剂浓度的差异性也会影响分析结果的准确度。更为重要的，硼氢化钾(钠)试剂的引入给现场分析带来不便。
技术实现思路
1、有鉴于此，本技术的目的在于提供一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，通过设置电化学蒸气发生单元，采用清洁的电子还原代替化学试剂还原，将砷、锑等转化为氢化物或
2、为实现上述目的，本技术的技术方案如下：
3、一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，包括电化学蒸气发生单元、气液分离单元和液体阴极辉光放电检测单元；
4、其中，电化学蒸气发生单元用于电解待测样品产生待测金属元素氢化物气体或原子化蒸气；
5、气液分离单元用于分离待测金属元素氢化物气体或原子化蒸气和电解废液；
6、液体阴极辉光放电检测单元用于对待测金属氢化物气体原子化，并激发待产生特征原子发射光谱并测定待测金属元素含量；
7、电化学蒸气发生单元包括待测样品进样机构、稀酸电解液ⅰ进样机构和电解室，电解室内设有电解室阴极和电解室阳极，电解室阴极和电解室阳极通过离子交换膜隔开，待测样品进样机构用于将待测样品输送至电解室阴极侧，电解液进样机构用于将稀酸电解液ⅰ输送至电解室阳极侧，电解室阴极侧设有电解产物出口。
8、进一步地，所述待测样品进样机构、稀酸电解液ⅰ进样机构与电解室的连接管路上设有蠕动泵。
9、进一步地，所述电解室阴极为玻碳、铅、不锈钢或石墨；所述电解室阳极为铂或金。更进一步地，所述电解室阴极为玻碳，所述电解室阳极为铂。
10、进一步地，所述电解室阳极侧设有稀酸电解液ⅰ流出口，稀酸电解液ⅰ流出口与稀酸电解液ⅰ进样机构连通。用于回收电解室内的稀酸电解液ⅰ。
11、进一步地，所述离子交换膜为nafion(全氟磺酸)隔膜。
12、进一步地，气液分离单元包括三通接头、氩气罐和气液分离器，三通接头分别与电解产物出口、氩气罐和气液分离器联通，气液分离器的顶部设有气体出口，底部设有废液出口。在氩气作用下，电解室内产生的电解产物中的氢化物气体进入气液分离器内，并由氩气带入液体阴极辉光放电检测单元。
13、进一步地，所述液体阴极辉光放电检测单元包括散热块、放电室、聚焦透镜、光电检测器和高压电源，散热块内设有气体通道，放电室以稀酸电解液ⅱ为阴极并设有辅助阴极，以中空钨电极为阳极，散热块内的气体通道与阳极连接，散热块和辅助阴极分别与高压电源连接，中空钨电极和辅助阴极之间产生辉光放电等离子体，聚焦透镜和光电检测器依次位于辉光放电区域的一侧。
14、进一步地，所述液体阴极辉光放电检测单元还包括稀酸电解液ⅱ进液机构，所述放电室的底部设有稀酸电解液ⅱ进液口和废液管，稀酸电解液ⅱ进液口与稀酸电解液ⅱ进液机构连接。
15、进一步地，所述稀酸电解液ⅱ进液机构包括稀酸电解液ⅱ容器、三通换向阀和柱塞泵；三通换向阀分别与稀酸电解液ⅱ容器、柱塞泵和稀酸电解液ⅱ进液口连接。
16、进一步地，所述装置用于锑、砷、汞、铅、硒、锡、铊和镉元素的检测。
17、有益效果
18、本技术提供了一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，通过设置电化学蒸气发生单元、气液分离单元和液体阴极辉光放电检测单元，在电解室中产生清洁的电子，将待测金属元素转化为氢化物，而后导入液体阴极辉光放电的等离子体区域，实现原子化和激发发射。所述装置在提升分析性能的同时，更加适合锑、砷、硒、汞、铅、镉、锡、铊等元素的现场分析。
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1.一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：包括电化学蒸气发生单元、气液分离单元和液体阴极辉光放电检测单元；
2.如权利要求1所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：所述待测样品进样机构(1)、稀酸电解液Ⅰ进样机构(2)与电解室的连接管路上设有蠕动泵(3)。
3.如权利要求1所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：所述电解室阴极(4)为玻碳、铅、不锈钢或石墨；所述电解室阳极(5)为铂或金。
4.如权利要求1所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：所述电解室阳极(5)侧设有稀酸电解液Ⅰ流出口，稀酸电解液Ⅰ流出口与稀酸电解液Ⅰ进样机构(2)连通。
5.如权利要求1所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：所述离子交换膜(6)为Nafion隔膜。
6.如权利要求1所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：气液分离单元包括三通接头(18)、氩气罐和气液分离器(21)，三通接头(18)分别与电解产物
7.如权利要求1所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：所述液体阴极辉光放电检测单元包括散热块(13)、放电室(14)、聚焦透镜(16)、光电检测器(17)和高压电源(20)，散热块(13)内设有气体通道，放电室(14)以稀酸电解液Ⅱ为阴极并设有辅助阴极(11)，以中空钨电极(12)为阳极，散热块(13)内的气体通道与阳极连接，散热块(13)和辅助阴极(11)分别与高压电源(20)连接，中空钨电极和辅助阴极之间产生辉光放电等离子体，聚焦透镜(16)和光电检测器(17)依次位于辉光放电区域的一侧。
8.如权利要求7所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：所述液体阴极辉光放电检测单元还包括稀酸电解液Ⅱ进液机构，所述放电室(14)的底部设有稀酸电解液Ⅱ进液口和废液管(15)，稀酸电解液Ⅱ进液口与稀酸电解液Ⅱ进液机构连接。
9.如权利要求8所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：所述稀酸电解液Ⅱ进液机构包括稀酸电解液Ⅱ容器(9)、三通换向阀(19)和柱塞泵(10)；三通换向阀(19)分别与稀酸电解液Ⅱ容器(9)、柱塞泵(10)和稀酸电解液Ⅱ进液口连接。
10.如权利要求1～9任意一项所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：所述装置用于锑、砷、汞、铅、硒、锡、铊和镉元素的检测。
...【技术特征摘要】
1.一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：包括电化学蒸气发生单元、气液分离单元和液体阴极辉光放电检测单元；
2.如权利要求1所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：所述待测样品进样机构(1)、稀酸电解液ⅰ进样机构(2)与电解室的连接管路上设有蠕动泵(3)。
3.如权利要求1所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：所述电解室阴极(4)为玻碳、铅、不锈钢或石墨；所述电解室阳极(5)为铂或金。
4.如权利要求1所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：所述电解室阳极(5)侧设有稀酸电解液ⅰ流出口，稀酸电解液ⅰ流出口与稀酸电解液ⅰ进样机构(2)连通。
5.如权利要求1所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：所述离子交换膜(6)为nafion隔膜。
6.如权利要求1所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉光放电检测装置，其特征在于：气液分离单元包括三通接头(18)、氩气罐和气液分离器(21)，三通接头(18)分别与电解产物出口、氩气罐和气液分离器(21)联通，气液分离器(21)的顶部设有气体出口(7)，底部设有废液出口(8)。
7.如权利要求1所述的一种电化学蒸气发生-液体阴极辉...
【专利技术属性】
技术研发人员：祖文川，汪雨，刘紫譞，吴赞，姜雪成，蔡义珊，钱春燕，邵鹏，
申请(专利权)人：北京市科学技术研究院分析测试研究所北京市理化分析测试中心，
类型：新型
国别省市：
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