【技术实现步骤摘要】
本申请涉及氧化锡陶瓷靶材，更具体地说，它涉及一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材及其制备方法。
技术介绍
1、目前，氧化锡陶瓷靶材在气敏件、液晶显示、光探测器、tft器件、太阳能、tco玻璃、光催化、电催化等领域具有广阔的应用前景，氧化锡作为一种宽禁带的n型半导体材料，具有良好的化学、机械、热稳定性、迁移率高等特征，是一种潜在的代替ito的材料。但其敏感性、选择性和稳定性还有待于进一步提高。
2、随着半导体技术的不断发展，技术人员通过向氧化锡中掺杂其他元素，制备出不同性能及用途的靶材或薄膜，进一步提高了氧化锡基靶材的电学特性和光学特性，从而增加了氧化锡的应用范围，不再局限传统的电磁材料。而且相比于氧化铟为主体的靶材，氧化锡的价格更加低廉，原料来源广泛，可以大大降低靶材及薄膜的生产成本。
3、对于氧化锡靶材的掺杂，目前的主流做法是向氧化锡靶材中添加sb2o3，从而提高氧化锡靶材的导电性，具体增益效果为：sb3+离子在烧结过程中部分氧化为sb5+，取代氧化锡晶格中的sn4+离子，提高氧化锡的载流子浓度，并降低了电阻率，合理添加sb2o3可以将氧化锡靶材电阻率降低至10-2ω·cm级别。
4、由于氧化锡在超过1100℃时会发生分解，而且受限于自身的蒸发-凝结烧结机制，导致氧化锡的烧结密度很低，相对密度通常只有60-70%。在添加sb2o3后，由于sb3+离子的取代作用，进一步阻碍了氧化锡晶粒的长大，从而使靶材密度进一步降低。而添加zno、mno、coo等则可以促进氧化锡靶材烧结密度的增加。这是由于zn2+、
5、钽（ta）作为一种5价元素，掺杂进入氧化锡靶材同样可以显著提高其电学性能及光学性能，钽的掺杂可以增加氧化锡靶材中的氧空位，有利于靶材电学性能的提升。同时钽的加入对氧化锡靶材密度的影响不大，与zno等元素的相互作用下还可以使靶材密度更稳定。
6、但是，氧化锡内掺杂的元素种类增多后，各原料之间的分散、烧结均匀性至关重要，如何调控混合、烧结等工艺以提高靶材的总和性能是亟待解决的难题。
技术实现思路
1、为了进一步提升各原料的混合、烧结均匀性，实现高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备，本申请提供一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材及其制备方法。
2、第一方面，本申请提供一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，采用如下的技术方案：
3、一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，包括如下步骤：
4、1）将水、粉体分散剂、研磨润滑剂混合均匀，然后加入氧化钽、氧化锑、氧化锌、氧化锰、氧化钴、氧化锡的原料粉，混合均质制得浆料；所述原料粉中各粉体的质量比例为：氧化钽1.5-2%，氧化锑2.5-3.5%，氧化锌0.8-1.5%，氧化锰0.2%，氧化钴0.5%，余量为氧化锡；
5、2）对浆料进行研磨处理，然后向浆料中加入粉体成型粘接剂；
6、3）将研磨处理后的浆料进行干燥制粒，得到掺杂氧化锡颗粒；
7、4）将掺杂氧化锡颗粒制备成掺杂氧化锡靶材坯体；
8、5）对掺杂氧化锡靶材坯体进行烧结，即得。
9、优选的，在本申请的一些实施方式中，所述粉体分散剂包括但不限于以下种类：聚羧酸盐、聚丙烯酰胺、改性聚丙烯酰胺、聚乙二醇（peg）、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵。所述研磨润滑剂包括但不限于以下种类：丙三醇、正丁醇、peg-3000、聚丙烯酰胺。
10、更为优选的，所述步骤1）中，还包括如下技术特征中的至少一项：
11、11）所述粉体分散剂为富里酸；
12、12）所述研磨润滑剂为马来酸酐改性费托蜡；
13、13）所述粉体分散剂的加入量为1.5-3wt%，以原料粉总质量计；
14、14）研磨润滑剂的加入量为1-1.5wt%，以原料粉总质量计。
15、优选的，所述步骤2）中，还包括如下技术特征中的至少一项：
16、21）研磨处理的同时进行超声处理；
17、22）研磨处理中使用的研磨介质为耐磨氧化锆球；
18、23）当浆料的d90=0.1-0.15μm时结束研磨；
19、24）所述粉体成型粘接剂为聚乙烯醇。
20、优选的，所述耐磨氧化锆球的平均直径为0.2-0.3mm。
21、优选的，所述步骤4）中，将掺杂氧化锡颗粒制备成掺杂氧化锡靶材坯体，是采用模具成型+冷等静压致密化的方法，将掺杂氧化锡颗粒制备成为掺杂氧化锡旋转靶或平面靶坯体。
22、优选的，所述步骤5）中，烧结包括两段热处理和三段烧结。
23、优选的，所述两段热处理为：①脱水：以1℃/min的速度从室温升至250℃，保温6小时以脱去掺杂氧化锡靶材坯体内残留或吸附的水分；②脱胶：以1℃/min的速度从250℃升温至680℃，保温8小时使掺杂氧化锡靶材坯体内的胶合剂挥发干净。
24、优选的，所述三段烧结为：①预烧结：以0.5℃/min的速度从680℃升温至1000℃，保温8小时使掺杂氧化锡靶材坯体内部颗粒形成烧结颈，有助于后续烧结；②烧结：以0.25℃/min的速度升温至1250-1300℃并保温12-16小时，使靶材充分烧结，颗粒之间互相连接、长大，靶材体积得到收缩，内部逐渐致密化；③密度提升：以0.2℃/min的速度升温至1400-1450℃，并保温6-10小时。
25、第二方面，本申请提供一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材，采用上述的高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法制得，靶材相对密度＞98%，电阻率＜10.5mω·cm。
26、综上所述，本申请具有以下有益效果：
27、1、本申请采用的掺杂元素为氧化钽、氧化锑、氧化锌、氧化锰，另外添加了氧化钴作为烧结助剂。纯氧化锡靶材由于挥发-凝结作用导致其本身无法通过烧结致密化，因此在集中掺杂元素中：氧化钽可以有效提高靶材镀膜后的载流子浓度及迁移率，同时可以提高靶材强度使其不易碎裂；氧化锑可以显著增强靶材的导电能力，但会使靶材密度降低；氧化锌可以在提高靶材烧结性能的同时增强导电性；氧化锰与氧化钴则是可以显著提高靶材的密度。
28、2、本申请在分散配料阶段加入了富里酸作为分散剂。氧化锡颗粒与氧化钴以及其它组分在配料及制粒过程中容易发生团聚现象，导致后续靶材烧结不完善。因此向浆料中加入富里酸作为分散剂，富里酸分子携带了丰富的羟基（-oh）与羧基（-cooh），这些基团可以与颗粒表面携带的正电荷产生静电斥力，防止颗粒发生团聚，提升了颗粒的分散性，从而使靶材的密度与均匀性提高。
29、4、本申请通过采用两段热处理+三段烧结的方法，配本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，还包括如下技术特征中的至少一项：
3.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，还包括如下技术特征中的至少一项：
4.根据权利要求3所述的一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述耐磨氧化锆球的平均直径为0.2-0.3mm。
5.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，将掺杂氧化锡颗粒制备成掺杂氧化锡靶材坯体，是采用模具成型+冷等静压致密化的方法，将掺杂氧化锡颗粒制备成为掺杂氧化锡旋转靶或平面靶坯体。
6.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中，烧结包括两段热处理和三段烧结。
7.根据权利要求6所述的一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述两段热处理为：①脱水：以1℃/min的速
8.根据权利要求6所述的一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述三段烧结为：①预烧结：以0.5℃/min的速度从680℃升温至1000℃，保温8小时使掺杂氧化锡靶材坯体内部颗粒形成烧结颈，有助于后续烧结；②烧结：以0.25℃/min的速度升温至1250-1300℃并保温12-16小时，使靶材充分烧结，颗粒之间互相连接、长大，靶材体积得到收缩，内部逐渐致密化；③密度提升：以0.2℃/min的速度升温至1400-1450℃，并保温6-10小时。
9.一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材，其特征在于，采用如权利要求1-8任一所述的高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法制得，靶材相对密度＞98%，电阻率＜10.5mΩ·cm。
...【技术特征摘要】
1.一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，还包括如下技术特征中的至少一项：
3.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，还包括如下技术特征中的至少一项：
4.根据权利要求3所述的一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述耐磨氧化锆球的平均直径为0.2-0.3mm。
5.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，将掺杂氧化锡颗粒制备成掺杂氧化锡靶材坯体，是采用模具成型+冷等静压致密化的方法，将掺杂氧化锡颗粒制备成为掺杂氧化锡旋转靶或平面靶坯体。
6.根据权利要求1所述的一种高性能掺杂氧化锡陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中，烧结包括两段热处理和三段烧结。
7.根据权利要求6所述的一种高性能掺杂氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚远，孟红波，王屹波，蒋一昌，
申请(专利权)人：洛阳晶联光电材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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