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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氯化钡制备,具体为氯化钡悬浮法制备工艺。
技术介绍
1、工业氯化钡外观为白色粉状结晶,易溶于水,不溶于丙酮,有毒,是一种重要的化工原料。在化学工业上,它主要用于各种钡盐的制造,用于精制电解法制烧碱的盐水和锅炉用水等中除去硫酸根;纺织工业和皮革工业用作媒染剂和人造丝消光剂;机械工业用于淬火及金属加工等;农业上用作杀虫剂,除治多种植物害虫,除此以外,高纯度氯化钡还应用于电子工业。
2、目前现有的生产工艺相对于传统生产工艺没有煅烧工序,不会产生烟尘,减少环境设备的投资,没有脱硫工序,产品质量硫含量有保证,但是也存在一些缺陷,尤其是需要蒸汽加热对溶液进行蒸发,因此能耗较高,生产成本也较高;由于除杂工艺较为简单,因此产品质量还有待提升,较难达到电子级氯化钡的纯度要求。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术提供了氯化钡悬浮法制备工艺,解决了氯化钡生产过程中在蒸发结晶过程中能耗较高,资源利用率不高的问题。
2、为实现以上目的,本专利技术通过以下技术方案予以实现:氯化钡悬浮法制备工艺,包括:
3、s1.将毒重石矿石破碎并研磨成粉末,以形成毒重石粉;
4、s2.将s1中得到的毒重石粉与盐酸置于容器中,进行混合溶解反应制备得出不饱和溶液;
5、s3.通过调节s2中得出的不饱和溶液的ph值来去除溶解杂质,得到饱和的氯化钡溶液;
6、s4.对饱和的氯化钡溶液进行初步洗涤以去除杂质a;
7、s5.向
8、s6.对s5中得到的氯化钡溶液进行蒸发和浓缩;
9、s7.对s6中浓缩后的氯化钡溶液继续搅拌,保持固体杂质和晶体悬浮,逐步冷却溶液,使氯化钡结晶析出;
10、s8.对s7所得的氯化钡晶体进行干燥,得到高纯度氯化钡产品。
11、所述s1中采用旋转粉碎机进行对毒重石矿石的机械研磨,利用立式磨粉机和振动筛对研磨后毒重石矿石进行筛分,所述振动筛的孔径为:80~120微米。
12、所述s2中盐酸的添加步骤为:少量——多量,其中毒重石粉与盐酸的化学反应方程式为:
13、baco3+2hcl=bacl2+h2o+co2↑。
14、所述s3中的调节溶液ph值的调节剂采用钡粉,以用于去除溶解杂质和提高氯化钡溶液的纯度,ph值调节为7.5~8。
15、所述s4中洗涤所去除的杂质a为碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐和磷酸盐等,通过使用钡粉作为初步ph调节剂,能够更好地控制反应的终点,避免过高的ph值引入不必要的杂质,如氢氧化钡,并且通过调节ph值,使碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐和磷酸盐等杂质与钡反应生成不溶性沉淀,这些沉淀可以通过过滤和洗涤从溶液中去除。
16、所述s5中对洗涤后的饱和氯化钡溶液进行进一步加入碱进行除杂,目的是深入除去溶液中的残余杂质b,包括钙、铁、镁和重金属离子,以提升终产品的纯度。
17、所述s7中的具体操作为:通过搅拌使溶液中的晶体或固体颗粒保持悬浮状态,并控制温度和压力进行蒸发,使溶液逐步浓缩,在蒸发和结晶过程中,通过连续搅拌使得溶液中的固体颗粒和杂质保持在悬浮状态,以用于提高结晶纯度和产品均匀性。
18、所述搅拌速率为:50~200(转/分钟),控制的温度为:70℃~80℃,压力为:10~15kpa。
19、所述s8对氯化钡晶体的干燥采用高速热空气流干燥法,以用于将湿的氯化钡晶体与热空气混合,通过高速气流进行干燥。
20、所述干燥的温度为:60℃~80℃。
21、本专利技术提供了氯化钡悬浮法制备工艺。具备以下有益效果:
22、1、本专利技术通过改进了盐酸的加入方式,分两次加入,采用先少量后过量,并选择高浓度的盐酸与毒重石粉末进行充分反应,使毒重石的与盐酸反应能够彻底进行,节约了后续ph调节除杂的成本及杂质排放,避免了过多的盐酸在ph调节除杂步骤生成杂质沉淀而浪费,从而生成近饱和的氯化钡溶液,从而使得后续结晶步骤能够尽量减少能量的消耗和加热,实现产品转化率的提升,能有效地降低产品的生产成本,提升资源的综合利用效率。
23、2、本专利技术通过采用钡粉作为初步的ph调节剂,相比直接一次性使用氢氧化钡作为ph调节剂,能够更好地控制反应发生的终点,避免ph值过高后引入的氢氧化钡杂质,使得所得的氯化钡溶液接近饱和,从而能够有效降低后续浓缩结晶步骤的能耗,实现节能减碳。
24、3、本专利技术通过在蒸发浓缩前增加了一步产品洗涤的步骤,能够有效降低产品中的杂质含量,与钡粉作为主要的ph调节剂相互配合,提升产品纯度。
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1.氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于:所述S1中采用旋转粉碎机进行对毒重石矿石的机械研磨,利用立式磨粉机和振动筛对研磨后毒重石矿石进行筛分,所述振动筛的孔径为:80~120微米。
3.根据权利要求1所述的氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于:所述S2中盐酸的添加步骤为:少量——多量,其中毒重石粉与盐酸的化学反应方程式为:
4.根据权利要求1所述的氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于:所述S3中的调节溶液pH值的调节剂采用钡粉,以用于去除溶解杂质和提高氯化钡溶液的纯度,pH值调节为7.5~8。
5.根据权利要求4所述的氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于:所述S4中洗涤所去除的杂质A为碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐和磷酸盐等,通过使用钡粉作为初步pH调节剂,能够更好地控制反应的终点,避免过高的pH值引入不必要的杂质,如氢氧化钡,并且通过调节pH值,使碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐和磷酸盐等杂质与钡反应生成不溶性沉淀,这些沉淀可以通过过滤和洗涤从溶液中去除。
6.根据权利要求1所
7.根据权利要求1所述的氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于:所述S7中的具体操作为:通过搅拌使溶液中的晶体或固体颗粒保持悬浮状态,并控制温度和压力进行蒸发,使溶液逐步浓缩,在蒸发和结晶过程中,通过连续搅拌使得溶液中的固体颗粒和杂质保持在悬浮状态,以用于提高结晶纯度和产品均匀性。
8.根据权利要求1所述的氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于:所述搅拌速率为:50~200(转/分钟),控制的温度为:70℃~80℃,压力为:10~15kPa。
9.根据权利要求1所述的氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于:所述S8对氯化钡晶体的干燥采用高速热空气流干燥法,以用于将湿的氯化钡晶体与热空气混合,通过高速气流进行干燥。
10.根据权利要求1所述的氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于:所述干燥的温度为:60℃~80℃。
...【技术特征摘要】
1.氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于:所述s1中采用旋转粉碎机进行对毒重石矿石的机械研磨,利用立式磨粉机和振动筛对研磨后毒重石矿石进行筛分,所述振动筛的孔径为:80~120微米。
3.根据权利要求1所述的氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于:所述s2中盐酸的添加步骤为:少量——多量,其中毒重石粉与盐酸的化学反应方程式为:
4.根据权利要求1所述的氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于:所述s3中的调节溶液ph值的调节剂采用钡粉,以用于去除溶解杂质和提高氯化钡溶液的纯度,ph值调节为7.5~8。
5.根据权利要求4所述的氯化钡悬浮法制备工艺,其特征在于:所述s4中洗涤所去除的杂质a为碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐和磷酸盐等,通过使用钡粉作为初步ph调节剂,能够更好地控制反应的终点,避免过高的ph值引入不必要的杂质,如氢氧化钡,并且通过调节ph值,使碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐和磷酸盐等杂质与钡反应生成不溶性沉淀,这些沉淀可以通过过滤和洗涤从溶液中去除。<...
【专利技术属性】
技术研发人员:董金芳,
申请(专利权)人:宜宾金通化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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