本发明专利技术公开了一种从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，包括：对收割的黑叶色稻秸秆进行预处理，得到洁净的黑叶稻秸秆粉；将黑叶稻秸秆粉置于超声放电提取装置中，并向超声放电提取装置中加入酸性乙醇提取溶剂进行循环超声放电提取，提取结束后对得到的提取液和沉淀渣进行分离，分别收集提取液与沉淀渣；将提取液进行真空浓缩及溶剂回收，得到黑米花青苷浓缩液；将黑米花青苷浓缩液依次进行水沉、大孔树脂初纯化、聚酰胺二次纯化后得到高纯度黑米花青苷。本发明专利技术利用秸秆替代现有黑米原料，减少粮食消耗，提高了农业种植副产物的高值化利用，变废为宝，延长农业产业链。
【技术实现步骤摘要】
：本专利技术属于黑米花青苷提取，具体涉及一种从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法。
技术介绍
0、
技术介绍
：
1、花青素属黄酮类化合物，是一类水溶性天然色素，常见的的主要有6种，主要以糖苷结合形式存在，称为花青苷。最早花青苷是1897年由意大利红葡萄渣中提取得到。已广泛应用于食品、医药、保健品、化妆品及染色等领域，其中矢车菊素-3-o-葡萄糖苷（c3g）主要存在于黑米、黑豆、紫薯、蓝莓、越橘等植物中，是自然界存在的比较普遍和稳定的一种花青苷。是目前国际上公认，迄今为止发现的最强有效清除人体内自由基的天然抗氧化剂，具有抗心脑血管疾病、保护神经元、抗肿瘤、抗疲劳、抗衰老、抗溃疡、抗病毒等药理作用。
2、紫薯虽然也含有花青苷，但由于存在原料易腐烂，不易保存等问题，导致加工成本非常高昂，没有加工价值，目前市场上销售的花青苷类产品主要由黑米、越橘、蓝莓、黑枸杞等加工，目前黑米的花青苷主要来源于黑米种皮糊粉层，种皮产量也非常低，且矢车菊素组分也较为复杂；越橘、蓝莓、黑枸杞属于小众浆果类，相对稀少，多已鲜食为主，可用于加工的原料很少，且原料中含有较高的糖、有机酸、蛋白等成分，提取物纯度相对较低，分离纯化成本高；以上两类花青苷原料均存在原料少和杂质成分复杂无法进行工业化大规模生产的难题。此外，除了花青苷提取原料存在的问题外，目前传统的花青苷提取工艺多采用浸提方式，或辅助采用加热、酶制剂、机械破碎等方式提高提取效果，但是这些传统的提取工艺手段，仍然不能达到理想的提取效果，花青苷的提取纯度及提取率仍有待提高。
<
br/>技术实现思路
0、
技术实现思路
：
1、针对现有技术的不足，本专利技术首先从花青苷的提取原料入手，首次发现黑叶稻的秸秆中含有大量花青苷，且花青苷组分相对单一，主要为矢车菊素-3-o-葡萄糖苷，且秸秆中主要成分为纤维，糖、有机酸、蛋白等可溶性成分含量很低，是一种非常好的提取花青苷的新原料，秸秆产量由非常高，亩产约400kg左右，可以有效解决花青苷原料不足，无法工业化大生产的关键性难题。其次，本专利技术还从具体的提取工艺入手，首次将气体放电和超声振动相结合，并将其融入提取工艺中，利用气体电离过程中产生的活性自由基促进秸秆细胞破碎，从而使黑叶色稻秸秆中的活性物质——黑米花青苷更好的进入提取溶剂中，进一步提升了黑米花青苷的提取效果。
2、本专利技术具体采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，包括如下步骤：
4、s1：对收割的黑叶色稻秸秆进行预处理，得到洁净的黑叶稻秸秆粉；
5、s2：将步骤s1得到的黑叶稻秸秆粉置于超声放电提取装置中，并向所述超声放电提取装置中加入酸性乙醇提取溶剂进行循环超声放电提取，提取结束后对得到的提取液和沉淀渣进行分离，分别收集提取液与沉淀渣；
6、s3：取步骤s2得到的提取液进行真空浓缩及溶剂回收，得到黑米花青苷浓缩液；
7、s4：取步骤s3得到的黑米花青苷浓缩液依次进行水沉、大孔树脂初纯化、聚酰胺二次纯化后得到高纯度黑米花青苷。
8、进一步地，步骤s1中，对收割的黑叶色稻秸秆进行预处理的过程具体包括：
9、将收割的黑叶色稻秸秆除杂、洗净、自然晾晒干、粉碎、过筛，制备黑叶稻秸秆粉，其中，过筛处理中筛子的目数选取为30-50目。
10、进一步地，步骤s2中，所述超声放电提取装置包括超声发生器、超声波振子、放电罐、放电电极组、喷淋头及循环泵；
11、所述超声波振子连接于所述超声发生器和所述放电罐之间，使所述超声发生器能够带动所述放电罐发生高频振动；
12、所述放电电极组至少包括一对分别连接高压电源和地线的网状电极板，所述网状电极板安装于所述放电罐内；
13、所述喷淋头安装于所述放电罐内且位于所述放电电极组上方，所述放电罐下端设置有出液管，所述出液管与所述喷淋头之间连接有循环泵，所述放电罐上下两端还分别设置有出气管和进气管；
14、将酸性乙醇加入放电罐内，并在每组放电电极组的下方网状电极板上放置黑叶稻秸秆粉，然后启动超声发生器，使网状电极板上的黑叶稻秸秆粉处于悬浮状态，由进气管通入气体，并启动循环泵，使放电罐下端的酸性乙醇送入喷淋头内二次喷洒入放电电极组之间的区域，然后接通高压电源，使放电电极组之间的区域瞬间产生高压放电，加速黑叶稻秸秆粉的细胞破碎，然后利用循环喷淋的酸性乙醇将破碎的黑叶稻秸秆粉中的黑米花青苷高效提取至提取液中，提取后的沉淀渣置于网状电极板上，提取液最后由出液管排出，多余气体由出气管排出。
15、进一步地，所述放电罐包括底罐、多个连接罐及顶盖，所述底罐底部设置有单层网状电极板，位于中间的所述连接罐内壁连接有双层网状电极板，且双层所述网状电极板之间通过绝缘树脂连接，位于最上方的所述连接罐内壁连接有单层网状电极板，所述喷淋头安装于所述顶盖下端；
16、所述连接罐之间、所述连接罐与底罐之间、所述连接罐与顶盖之间均互相套接形成完整的放电罐，每两个相邻的间隔网状电极板之间的区域为一个高压放电区。
17、进一步地，所述出液管外接有三通阀，所述三通阀的另外两端分别连接回流管和集液管，所述回流管通过循环泵连接伸缩软管，所述伸缩软管与所述喷淋头连通，所述放电罐上还固定有支架，所述回流管及循环泵均固定于所述支架上。
18、进一步地，步骤s2中，提取溶剂为体积分数80%的乙醇，使用盐酸调节ph值为2~3；循环超声放电提取过程的提取时间为10~20min，温度为室温条件，超声波功率为300~400w，频率50khz。
19、进一步地，步骤s3中，真空浓缩的温度为50~60℃，真空度为0.06~0.09mpa。
20、进一步地，步骤s4中，水沉过程具体包括：
21、取步骤s3得到的黑米花青苷浓缩液，加入去离子纯水，稀释至4~5倍，静置，过滤，收取上清液。
22、进一步地，步骤s4中，大孔树脂初纯化过程具体包括：
23、树脂预处理：将ab-8大孔树脂和聚酰胺树脂分别用体积分数为90%的乙醇溶液膨胀，水洗至无醇，再用naoh和hcl溶液浸泡洗至中性无醇味后装柱；其中聚酰胺树脂与石英砂按体积比1：1混合装柱；
24、大孔树脂初纯化：将水沉得到的上清液中加入盐酸，调节ph值为2~2.5，通过预处理后的大孔树脂进行吸附，水洗至洗脱液澄清后，用体积分数为85%的乙醇、酒石酸调节ph值为3~4的解吸溶剂进行解吸，对解吸液进行减压浓缩，得到初纯化浓缩液。
25、进一步地，步骤s4中，聚酰胺二次纯化过程具体包括：
26、在大孔树脂初纯化得到的初纯化浓缩液中加入纯水和盐酸，稀释至2~3倍，ph值调节为3~3.5，使用聚酰胺树脂柱进行二次纯化，水洗至洗脱液澄清，再次使用体积分数为40%的乙醇、酒石酸调节ph值为3~4的解吸溶剂进行解吸，对解吸液进行减压浓缩，浓缩至解吸液中乙醇浓度为零，得本文档来自技高网
...
【技术保护点】
1.一种从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，步骤S1中，对收割的黑叶色稻秸秆进行预处理的过程具体包括：
3.如权利要求1所述的从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，步骤S2中，所述超声放电提取装置包括超声发生器、超声波振子、放电罐、放电电极组、喷淋头及循环泵；
4.如权利要求3所述的从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，所述放电罐包括底罐、多个连接罐及顶盖，所述底罐底部设置有单层网状电极板，位于中间的所述连接罐内壁连接有双层网状电极板，且双层所述网状电极板之间通过绝缘树脂连接，位于最上方的所述连接罐内壁连接有单层网状电极板，所述喷淋头安装于所述顶盖下端；
5.如权利要求3所述的从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，所述出液管外接有三通阀，所述三通阀的另外两端分别连接回流管和集液管，所述回流管通过循环泵连接伸缩软管，所述伸缩软管与所述喷淋头连通，所述放电罐上还固定有支架，所述回流管及循环泵均固定于所述支架上。
6.如权利要求1所述的从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，步骤S2中，提取溶剂为体积分数80%的乙醇，使用盐酸调节pH值为2~3；循环超声放电提取过程的提取时间为10~20min，温度为室温条件，超声波功率为300~400W，频率50KHz。
7.如权利要求1所述的从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，步骤S3中，真空浓缩的温度为50~60℃，真空度为0.06~0.09MPa。
8.如权利要求1所述的从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，步骤S4中，水沉过程具体包括：
9.如权利要求1所述的从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，步骤S4中，大孔树脂初纯化过程具体包括：
10.如权利要求1所述的从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，步骤S4中，聚酰胺二次纯化过程具体包括：
...
【技术特征摘要】
1.一种从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，步骤s1中，对收割的黑叶色稻秸秆进行预处理的过程具体包括：
3.如权利要求1所述的从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，步骤s2中，所述超声放电提取装置包括超声发生器、超声波振子、放电罐、放电电极组、喷淋头及循环泵；
4.如权利要求3所述的从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，所述放电罐包括底罐、多个连接罐及顶盖，所述底罐底部设置有单层网状电极板，位于中间的所述连接罐内壁连接有双层网状电极板，且双层所述网状电极板之间通过绝缘树脂连接，位于最上方的所述连接罐内壁连接有单层网状电极板，所述喷淋头安装于所述顶盖下端；
5.如权利要求3所述的从黑叶色稻秸秆中提取高纯度黑米花青苷的方法，其特征在于，所述出液管外接有三通阀，所述三通阀的另外两端分别连接回流管和集液管，所述回流管通过循环泵连接伸缩...
【专利技术属性】
技术研发人员：张卫平，李新生，韩豪，
申请(专利权)人：陕西理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。