【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学提纯，具体为一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法。
技术介绍
1、叔丁醇，又名2-甲基-2-丙醇，熔点为23~26℃，沸点83℃。是一种非常重要的化学品。它的化工用途极其广泛，常常被用作燃油添加剂、抗爆剂、有机溶剂、合成药物或香料以及制备异丁烯的原料。也是杀虫剂噻嗪酮、抑食肼、虫酰肼等，杀螨剂哒螨灵，除草剂仲丁灵的重要中间体。因此，叔丁醇在化工行业中起着重要作用。目前叔丁醇常用蒸馏、精馏或固体吸附的方式提纯，如下：
2、专利cn114773157a公开了“一种使用离子液体分离提纯叔丁醇的方法”将离子液体（咪唑离子液体）加入叔丁醇-水混合物中形成三元共沸物，在温度50°c条件下，将三元混合物在蒸馏塔中进行蒸馏，得到纯度99.95%以上的叔丁醇产物。然而上述工艺制得的产品纯度低，且在过程中引入新的有机溶剂，对环境污染严重，有三废排放、溶剂回收及成本的问题。
3、专利cn108440246a公开了“一种叔丁醇的分离方法”通过在叔丁醇和二叔丁基过氧化物的混合物中加入萃取剂，该萃取剂能破坏两者之间形成的共沸物，从而通过精馏的方法实现叔丁醇和二叔丁基过氧化物的完全分离，经分离提纯后，叔丁醇的纯度可达95%以上。但该方法制的成品纯度低，且精馏过程能耗高，使成本增加。
4、专利cn105130742a 公开了“一种变压精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法”采用具有不同操作压力的两个精馏塔实现叔丁醇与苯混合液的分离与提纯。苯和叔丁醇原料进入加压塔一次精馏，苯作为产品从加压塔塔底采出；加压塔塔顶蒸汽
5、专利cn1860090a “叔丁醇的纯化”和国外专利us6417412都是将叔丁醇通过与含有氧化铝和大孔沸石的至少两种固体吸附剂接触来除去叔丁醇中的杂质。该方法获得的叔丁醇纯度可达99.9%以上，而本专利的层式熔融结晶制备的叔丁醇纯度可达99.99%以上。
6、专利cn108970573a公开了“一种化学吸附剂及其用于纯化共氧化法联产叔丁醇的用途和方法” 使用化学吸附剂煤渣基活性炭负载纳米金属‐锰和/或钛氧化物，纯化来自共氧化法联产的含有酸性发色重组分的粗叔丁醇。该方法未提到制备的成品纯度和收率，且运行周期很长。
7、国外专利ep89300541a公开了一种从含有有机杂质的混合物中回收高纯度叔丁醇的方法，在原料中加入为1-5wt %的水，通过冷却结晶进行分离提纯。该方法要求原料纯度必须≥95%，得到的产品纯度为99.83%，且并没未提到制备的成品收率。
8、上述方法，大多数采用精馏或吸附的方式提纯叔丁醇，精馏过程中物料多次蒸发——冷凝，能耗较高，吸附运行周期长。部分方法中还引入了新的有机溶剂，对环境污染严重，于是，有鉴于此，针对现有的结构予以研究改良，提供一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，以期达到更具有实用价值性的目的。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：
2、本专利技术一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，包括以下几个步骤：
3、步骤1：液相进料、将质量百分含量≥60%，优选95%的叔丁醇以一定速率进入层式熔融结晶装置至设计液位；
4、步骤2：降温结晶、降温速率为0.1～20k/h，降温终温为-20～23℃，恒温0.5~1h，排出残液；
5、步骤3：发汗、对步骤2得到的结晶器内的晶体进行升温发汗，冷源升温速率为0.1～30k/h，升温至22～28 ℃，恒温0.5~1h，排出发汗液，结晶器内的晶体升温到29℃以上至物料全部融化，以液体形式排出结晶器，即获得高纯产品。
6、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤1的叔丁醇原料的质量百分含量≥60%，优选95%。
7、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤2的冷源降温速率为0.1～20k/h。
8、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤2中的降温终温为-20~23℃，恒温0.5~1h。
9、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤3中的冷源升温速率为0.1～30k/h。
10、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤3中的升温至终温为22～28℃，恒温0.5~1h。
11、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤2和步骤3中降温后未结晶的残液及升温排出的发汗液均返回步骤1作为原料。
12、本专利技术的有益效果是：
13、该种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，适用于（质量百分含量≥60%）叔丁醇粗品。本专利技术工艺原料进入分离工艺后，各个步骤得到的叔丁醇物料均可以再利用。本专利技术整个系统的叔丁醇都可以回收重新提纯，总回收率可达99%；
14、该种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，不外加溶剂，降低了操作成本，简化了操作，环境友好,无三废产生，能制备得到纯度大于99.99%的超高纯叔丁醇。本专利技术工艺灵活，可根据实际需要进行调整，具有较高的实用价值，优于大多数叔丁醇提纯工艺。
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1.一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
2.根据权利要求1所述的一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述步骤1的叔丁醇原料的质量百分含量≥60%，优选95%。
3.根据权利要求1所述的一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述步骤2的冷源降温速率为0.1～20K/h。
4.根据权利要求1所述的一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述步骤2中的降温终温为-20~23℃，恒温0.5~1h。
5.根据权利要求1所述的一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述步骤3中的冷源升温速率为0.1～30K/h。
6.根据权利要求1所述的一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述步骤3中的升温至终温为22～28℃，恒温0.5~1h。
7.根据权利要求1所述的一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中降温后未结晶的残液及升温排出的发汗液均返回步骤1作为原料。
【技术特征摘要】
1.一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
2.根据权利要求1所述的一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述步骤1的叔丁醇原料的质量百分含量≥60%，优选95%。
3.根据权利要求1所述的一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述步骤2的冷源降温速率为0.1～20k/h。
4.根据权利要求1所述的一种层式熔融结晶制备超高纯叔丁醇的方法，其特征在于，所述步骤2中的降温终温为-20~...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄岐汕，张凯丽，杨静，许史杰，
申请(专利权)人：天津中孚化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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