【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体材料制备，具体涉及一种磷化铟半导体材料的合成工艺。
技术介绍
1、磷化铟（inp）是一种重要的化合物半导体材料，inp具有闪锌矿型晶体结构，禁带宽度为1.34ev，常温下迁移率为3000—4500 cm2 /(v.s)，其具有饱和电子漂移速度高、抗辐射能力强、导热性好、光电转换效率高、禁带宽度高等诸多优点，因其特殊的材料特性，inp被广泛应用于光通信、高频毫米波器件、光电集成电路和外层空间用太阳电池等领域，包括用于生产射频器件、光模块、led（mini led及micro led）、激光器、探测器、传感器、太空太阳能电池等器件，在5g通信、数据中心、新一代显示、人工智能、无人驾驶、可穿戴设备、航天等领域也具有广阔的应用空间。
2、高纯、近化学配比、无夹杂的inp多晶料是生产高质量inp的前提条件。铟的熔点为1070℃，在此温度下，磷化铟材料有很高的离解压，熔点下的离解压为2.75mpa，根据antoine饱和蒸汽压与和温度之间的函数关系公式lgp = a-b/( t+c) 计算，在此条件下，磷蒸汽压已超过了10mpa，远大于磷化铟的离解压，所以将磷和铟直接在单晶炉内合成磷化铟单晶是非常困难的，所以一般是将高纯铟和高纯磷通过多晶合成，合成磷化铟多晶料，然后再用磷化铟多晶料进行磷化铟单晶生长。用高压单晶炉制备磷化铟单晶是最主要的方法，并用掺等电子杂质的方法降低晶体的位错密度。
3、磷化铟多晶料的合成一般是用磷蒸汽与盛放在石英舟中的铟金属熔体反应制得，一方面，由于磷蒸汽在铟熔体中的扩散系数小
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术提供一种磷化铟半导体材料的合成工艺。
2、本专利技术的目的采用以下技术方案来实现：
3、一种磷化铟半导体材料的合成工艺，包括以下步骤：
4、（1）前处理
5、称取氢氧化铟并分散在乙醇水溶液中，加入冰乙酸调节ph为酸性，在40-50℃下保温反应1-2h，减压浓缩后得到涂布溶液，将所述涂布溶液涂布在石英舟内表面，干燥后入管式炉，在流动空气中升温至300-500℃并保温2-4h，冷却后在所述石英舟内加入次磷酸钠，气流后段的非加热区放置硫酸镁粉末，在流动的保护气氛下升温至500-600℃并保温1-3h，冷却至室温，得到前处理的石英舟；
6、（2）多晶合成
7、将高纯铟金属盛放在所述石英舟上并置于石英管的一端，在所述石英管的另一端放置高纯红磷，在所述石英管中间的区段内壁上间隔交叉地设置有若干石英隔板，所述石英隔板与所述石英管的轴向方向垂直，所述石英隔板为直径与所述石英管内壁直径相同的弓状，所述石英隔板开设有若干孔洞；放置完成后将所述石英管抽真空并熔融密封，将所述石英管的铟金属区和红磷区分别进行升温加热，铟金属与磷蒸汽反应生成磷化铟多晶；
8、（3）单晶生长
9、以磷化铟多晶为原料在高压单晶炉中进行磷化铟单晶生长，制得所述磷化铟半导体材料。
10、在一些优选的实施方式中，所述涂布溶液中铟的浓度在1-4mol/l，涂布量为0.02-0.1ml/cm2。
11、在一些优选的实施方式中，所述次磷酸钠平铺在所述涂布溶液的涂布区域，铺设量为0.01-0.03g/cm2；所述次磷酸钠与所述硫酸镁的质量比例为1：（0.6-1.2）。
12、在一些优选的实施方式中，所述高纯铟金属和所述高纯红磷的纯度为6n级。
13、在一些优选的实施方式中，所述铟金属区的加热温度在1050-1100℃，其升温程序为，以10-20℃/min升温至300℃，保温0.5-1h，再以20-30℃/min升温至600℃，保温1-2h，再以10-20℃/min升温至目标温度，保温8-14h。
14、在一些优选的实施方式中，所述铟金属区采用控制温度梯度定向凝固结晶，温度梯度不小于5℃/cm。
15、在一些优选的实施方式中，所述红磷区的加热温度在590-610℃，其升温程序为，以10-20℃/min升温至300℃，保温0.5-1h，再以20-30℃/min升温至目标温度，保温。
16、在一些优选的实施方式中，所述孔洞的总面积占所述石英隔板的面积的30-60%，所述孔洞为等多边形或圆形。
17、在一些优选的实施方式中，所述石英管置于25-28bar的惰性气体压力环境下，所述惰性气体为氮气或氩气。
18、在一些优选的实施方式中，所述磷化铟单晶的生长方法是，将所述磷化铟多晶与红磷、掺杂剂和液封剂装入单晶炉中真空密封，升温融化后在27.5-27.6bar压力环境下进行晶体生长，冷却后制得。
19、本专利技术的有益效果为：
20、针对现有技术中磷蒸汽在铟熔体中的扩散系数小，反应时间长以及硅沾污较高的问题，本专利技术提供一种反应速度快，硅沾污低的磷化铟半导体材料的合成工艺，具体来说，本专利技术通过在石英舟表面涂布氢氧化铟的酸性溶液，经热处理后形成氧化薄膜，再与次磷酸钠形成磷化-氧化复合薄膜，降低反应熔体与含硅器件的接触机会，减少硅沾污，同时也提高磷蒸汽在铟熔体中的扩散速率；进一步的，本专利技术还通过在铟金属区和红磷区间设置石英隔板，一方面，隔板可以降低铟金属区和红磷区之间的热扩散传递，有助于维持温度稳定，降低温度波动，同时增强磷蒸汽在反应器中的局部循环，提高磷蒸汽在铟熔体中的扩散。
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1. 一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，所述涂布溶液中铟的浓度在1-4mol/L，涂布量为0.02-0.1mL/cm2。
3.根据权利要求1所述的一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，所述次磷酸钠平铺在所述涂布溶液的涂布区域，铺设量为0.01-0.03g/cm2；所述次磷酸钠与所述硫酸镁的质量比例为1：（0.6-1.2）。
4.根据权利要求1所述的一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，所述高纯铟金属和所述高纯红磷的纯度为6N级。
5.根据权利要求1所述的一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，所述铟金属区的加热温度在1050-1100℃，其升温程序为，以10-20℃/min升温至300℃，保温0.5-1h，再以20-30℃/min升温至600℃，保温1-2h，再以10-20℃/min升温至目标温度，保温8-14h。
6.根据权利要求1所述的一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，所述铟金属区采用控制温度梯度定
7.根据权利要求1所述的一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，所述红磷区的加热温度在560-600℃，其升温程序为，以10-20℃/min升温至300℃，保温0.5-1h，再以20-30℃/min升温至目标温度，保温。
8.根据权利要求1所述的一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，所述孔洞的总面积占所述石英隔板的面积的30-60%，所述孔洞为等多边形或圆形。
9.根据权利要求1所述的一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，所述石英管置于25-28bar的惰性气体压力环境下，所述惰性气体为氮气或氩气。
10.根据权利要求1所述的一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，所述磷化铟单晶的生长方法是，将所述磷化铟多晶与红磷、掺杂剂和液封剂装入单晶炉中真空密封，升温融化后在27.5-27.6bar压力环境下进行晶体生长，冷却后制得。
...【技术特征摘要】
1. 一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，所述涂布溶液中铟的浓度在1-4mol/l，涂布量为0.02-0.1ml/cm2。
3.根据权利要求1所述的一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，所述次磷酸钠平铺在所述涂布溶液的涂布区域，铺设量为0.01-0.03g/cm2；所述次磷酸钠与所述硫酸镁的质量比例为1：（0.6-1.2）。
4.根据权利要求1所述的一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，所述高纯铟金属和所述高纯红磷的纯度为6n级。
5.根据权利要求1所述的一种磷化铟半导体材料的合成工艺，其特征在于，所述铟金属区的加热温度在1050-1100℃，其升温程序为，以10-20℃/min升温至300℃，保温0.5-1h，再以20-30℃/min升温至600℃，保温1-2h，再以10-20℃/min升温至目标温度，保温8-14h。
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：卜俊鹏，邵广育，卜英瀚，胡昌勇，
申请(专利权)人：浙江康鹏半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：
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