一种钠离子电池Fe0.875Co0.875S2@PANI/rGo负极材料的制备方法技术

技术编号：42737232 阅读：1 留言：0更新日期：2024-09-18 13:32

本发明专利技术涉及一种钠离子电池Fe<subgt;0.875</subgt;Co<subgt;0.875</subgt;S<subgt;2</subgt;@PANI/rGo负极材料的制备方法，包括以下步骤：1)在0～10℃下，将柠檬酸钾和硝酸钴加入去离子水中混合，再将混合溶液加入到铁氰化钾溶液中搅拌，再静置，经离心、干燥；2)将过硫酸铵加入到盐酸溶液中，得到混合液A；3)将步骤1)得到的产物、苯胺加入到盐酸溶液中，并搅拌，得到混合液B；4)将混合液A加入到混合液B中，然后再加入氧化石墨烯分散液，搅拌、离心、干燥，得到前驱体；5)将前驱体放入管式炉中加热，自然冷却，放入陶瓷舟中并与装有硫源的陶瓷舟一起移入管式炉中，加热，自然冷却。优点是：简化生产工艺，增加钠离子的吸附位点。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钠离子电池负极材料领域，尤其涉及一种钠离子电池fe0.875co0.875s2@pani/rgo负极材料的制备方法。

技术介绍

1、随着可再生能源市场的显著增长，钠离子电池(sibs)由于工作机制与锂离子电池类似，且钠资源丰富，被认为是最有希望实现低成本可再生能源存储的候选方案之一。然而，na+的离子半径相对较大，反应动力学缓慢，不可避免地会导致容量衰减和循环不稳定，阻碍了sibs的实际应用，因此，开发具有高容量和长循环寿命的新型负极材料具有重要意义。

2、基于转换反应机制的过渡金属硫化物(tmss)因其较高的理论容量而被认为是很有前途的负极候选材料，并且tmss中较弱的m-s键也有利于电化学反应的发生，从而提高电极反应过程中的氧化还原动力学。作为一种典型的tmss，黄铁矿fes2具有理论容量高(894mah g-1)、成本低和环境友好等特点，是一种前景广阔的高效储钠负极材料。然而，与其他金属硫化物类似，铁基金属硫化物负极也存在电子导电性差和循环时体积变化大等问题，这些问题严重阻碍了该类负极材料在钠离子电池领域的实际应用。

3、为了克服铁基硫化物负极的储钠缺点，人们合成并研究了纳米花、纳米片、核壳结构、纳米纤维等不同形态铁基硫化物作为钠离子电池负极。在铁基硫化物负极的众多优化策略中，制备具有独特结构及形貌的双金属硫化物成为了改善其循环和倍率性能的重要手段。一方面，双金属硫化物具有种类丰富、容易产生活性位点和缺陷、na+扩散通道丰富和理论容量较高等优点。另一方面，双金属硫化物在循环过程中可以转

技术实现思路

1、为克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种钠离子电池fe0.875co0.875s2@pani/rgo负极材料的制备方法，引入聚苯胺衍生碳和氧化石墨烯，采用简单的低温水浴法制备，简化生产工艺，改善铁基双金属硫化物的导电性进而提高其循环性能。

2、为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：

3、一种钠离子电池fe0.875co0.875s2@pani/rgo负极材料的制备方法，包括以下步骤：

4、1)在0～10℃下，将0.5～1.0g柠檬酸钾和1～3mmol硝酸钴加入60～100ml去离子水中混合，再将混合溶液加入到60～100ml浓度为0.5m铁氰化钾溶液中搅拌0.5～2h，再静置18～24h，最后将得到的悬浮液离心、干燥即可得到钴铁普鲁士蓝类似物；

5、2)将0.8～1.2mmol过硫酸铵加入到60～100ml浓度为0.8～1.2m的盐酸溶液，得到混合液a；

6、3)将步骤1)得到的0.1～0.5g钴铁普鲁士蓝类似物、80～120μl苯胺加入到60～100ml浓度为0.8～1.2m的盐酸溶液中，并在1～5℃搅拌20～40min，得到混合液b；

7、4)将混合液a以0.5～1.0ml/min的速率加入到混合液b中，然后再加入20ml含有30～100mg氧化石墨烯分散液，并持续搅拌2h，最后离心、干燥得到cofe-pba/go/pani前驱体；

8、5)将cofe-pba/go/pani前驱体放入充满氮气的管式炉中以3～5℃/min的升温速率升温至650～750℃，并保温1～3h，自然冷却后得到cofe/rgo/pani；

9、6)将步骤5)得到的cofe/rgo/pani放入陶瓷舟并移入充满氮气的管式炉中，同时在另一个陶瓷舟中加入0.6～1.2g硫源后，也移入充满氮气的管式炉中，以3～5℃/min的升温速率升温至550～650℃并保温3～4h，待自然冷却后得到最终产品fe0.875co0.875s2@pani/rgo。

10、步骤4)中所述的氧化石墨烯分散液为乙醇、或异丙醇、或乙二醇的有机溶剂。

11、步骤6)中所述的硫源为升华硫或硫脲。

12、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：

13、本专利技术采用简单的低温水浴法简化了生产工艺，方便后续的规模化生产。引入聚苯胺衍生碳和氧化石墨烯，不仅会大幅改善铁基双金属硫化物的导电性进而提高其循环性能，并且氧化石墨烯的柔韧性还有益于改善铁基双金属硫化物的体积膨胀。与fecos2相比，该负极材料的化学式为fexcoys2，较小的x、y(x≈y≈0.85)可以为负极材料提供更多的储钠位点。另外，本专利技术采用的是高温硫化工艺，这也就使得碳材料中也会掺杂进部分硫元素，而掺杂的硫元素会增加碳材料的缺陷进而增加钠离子的吸附位点。

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【技术保护点】

1.一种钠离子电池Fe0.875Co0.875S2@PANI/rGo负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池Fe0.875Co0.875S2@PANI/rGo负极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的氧化石墨烯分散液为乙醇、或异丙醇、或乙二醇的有机溶剂。

3.根据权利要求1所述的一种钠离子电池Fe0.875Co0.875S2@PANI/rGo负极材料的制备方法，其特征在于，步骤6)中所述的硫源为升华硫或硫脲。

【技术特征摘要】

1.一种钠离子电池fe0.875co0.875s2@pani/rgo负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池fe0.875co0.875s2@pani/rgo负极材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王坤，牟远，徐丽清，徐桂英，李建科，莫宝庆，周卫民，李莉香，安百钢，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：

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