本发明专利技术涉及一种石墨烯／氧化镍层状结构复合薄膜及其制备方法。将氧化石墨与溶剂，以０．５－２∶１（ｍｇ／ｍＬ）放入烧杯中，超声０．５－５ｈ，得到分散良好的氧化石墨烯溶液；向上述氧化石墨烯溶液中按体积比１∶１－１０加入硝酸镍溶液，继续超声０．５－５ｈ，得到氧化石墨烯／硝酸镍溶液；７０－９０℃下真空干燥得到氧化石墨烯／硝酸镍薄膜；将上述薄膜在保护气氛下３３０－１０００℃下进行热处理得到石墨烯／氧化镍层状结构复合薄膜。这种复合薄膜具有良好的电学性能和机械性能，比电容可达１８０－１３００Ｆ／ｇ，厚度为０．０２－１０μｍ，薄膜中氧化镍粒径为１－２００ｎｍ。本发明专利技术制备过程简单，易于操作，并且薄膜的厚度可控、形状可剪裁、尺度可调节，而且成本低、工艺易于放大。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种石墨烯与金属氧化物的层状结构复合薄膜及其制备方法，属于复合薄膜制备技术。
技术介绍
石墨烯是近年发现的二维碳原子晶体，是目前碳质材料和凝聚态物理领域的研究 热点之一。石墨烯是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp2杂化碳的基本结 构单元。石墨烯具有很多奇特的性质。石墨烯是一种没有能隙的物质，显示金属性；单层的 石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的电子，因此具有非常好的导电性；石墨烯中的空穴 和电子相互分离，导致了新的电子传导现象的产生，例如不规则的量子霍尔效应。石墨烯具 有非常广阔的应用前景，它的奇特性质提供了良好的物理实验平台，还是制造纳米电子器 件一高频晶体管和单电子晶体管的最佳材料，在显微滤网和超导方面也有很广阔的应用前 景。基于石墨烯片层组装的石墨烯薄膜是其应用于宏观场合的重要形态。 石墨烯的研究热点之一是石墨烯基复合材料。复合材料发挥各种材料的优点，克 服单一材料的缺陷，扩大材料的应用范围。石墨烯基复合材料主要分为两类石墨烯/金属 氧化物；石墨烯/高分子聚合物。Cheng等人用原位阳极电沉积法制备出石墨烯/聚苯胺， 并把它作为柔电极应用于超级电容器中，得到很好的效果。Chen等人通过把环氧树脂加入 到功能化石墨烯中得到复合物，并对其电磁屏蔽性能进行了研究，结果显示，其可作为电磁 屏蔽材料。Wang等人制备了 Nafion/石墨烯复合物，其所拥有的感应平台在测定CcT含量 时性能优异，已经作为一种记忆材料丄iu等人用阴离子磺酸盐作为表面活性剂制备了石墨 烯/1102复合材料并应用于锂离子电池中。结果显示，比容量是纯1102的两倍以上，这种优 异性能归因于石墨烯网状结构连接Ti02，增强了导电性。Williams等人通过UV光催化还 原GO制备了石墨烯/Ti02复合材料，这为合成光活性石墨烯半导体复合物提供了一个新的 方法。Honma等人制备了石墨烯/Sn02，并把其作为电极，显示出优异的循环性能和锂离子储 存能力。现有石墨烯基复合材料的制备技术都较为复杂，提出一种简便易行的复合材料制 备方法对石墨烯基复合材料的应用具有极其重要的影响。我们在前期采用低温法制备石墨 烯材料及采用气液界面成膜法制备氧化石墨烯膜、石墨烯膜及石墨烯_氧化石墨烯复合膜 的基础上提出了一种新的石墨烯基复合材料的简便制备方法，这种石墨烯/氧化镍复合物 具有良好的电学、力学性能，有望应用在超级电容器电极材料、锂离子电池、催化剂等领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜及其自组装制备 方法。这种复合薄膜具有良好的导电性及机械强度，并且厚度可控、形状可剪裁、尺度可调 节，而且成本低、工艺易于放大。 本专利技术的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜，其比电容为180 1300F/g，厚度为 0. 02 10 ii m，薄膜中氧化镍粒径为1 200nm。 本专利技术的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜制备方法，其步骤如下 (1).将氧化石墨与溶剂，以0. 5 2 : l(mg/mL)放入烧杯中，超声O. 5 5h，超声功率为200 300W，得到分散良好的氧化石墨烯溶液； (2).向氧化石墨烯溶液中按体积比1 : 1 IO加入硝酸镍溶液，并继续超声 0. 5 5h，超声功率为200 300W，得到氧化石墨烯/硝酸镍溶液；将上述溶液放入70 9(TC真空干燥箱中，干燥2 5天，得到氧化石墨烯/硝酸镍薄膜； (3).将上述薄膜放入高温真空炉中，在保护气氛下330 IOO(TC下进行热处理，最终得到石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜。 所述的所述的硝酸镍溶液的浓度为0. Ol-IM。所述的溶剂为水或乙醇。 上述自组装形成的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜的尺度调节，根据所用容器的大小实现； 上述自组装形成的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜的厚度调节，通过控制氧化 石墨烯和硝酸镍的量来实现。 上述自组装形成的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜的导电性调节，通过控制热 处理温度实现。 上述自组装形成的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜中氧化镍颗粒调节，通过控 制热处理温度实现。 本专利技术具有如下优点制备过程简单，易于操作，得到的石墨烯/氧化镍层状结构 复合薄膜具有良好的导电性及强度，并且厚度可控、形状可剪裁、尺度可调节，而且成本低、 工艺易于放大。附图说明 图1 :本专利技术实例1制得的氧化石墨烯/硝酸镍薄膜的照片， 图2 :本专利技术实例2制得的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜的SEM照片， 图3 :本专利技术实例3制得的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜的TEM照片。具体实施方式 实施例1 氧化石墨烯溶液的制备参照文献(Chen C M， Yang Q H， Yang Y G， et al. Self_assembledfree_standing gr即hite oxide membrane [J]. Advanced Materials, 21 (29) ， 3007， 2009.)。取氧化石墨50mg，加入lOOmL水，超声2h，超声功率为300W，得到分 散良好的氧化石墨烯溶液。 量取50mL上述制备的氧化石墨烯溶液和10mL 0. Olmol/L的硝酸镍放入lOOmL的烧杯中，冰水浴中超声分散lh，超声功率240W，得到分散良好的氧化石墨烯/硝酸镍水溶液。后将此溶液移入8(TC真空干燥箱中，保持3天后，得到氧化石墨烯/硝酸镍复合薄膜。附图说明中的图l为此氧化石墨烯/硝酸镍复合薄膜的宏观图片，从图中可以看出，薄膜为灰黑色，表面有一定的粗糙度，可能跟硝酸镍对氧化石墨烯的修饰作用有关。 将上述制备的氧化石墨烯/硝酸镍层状结构复合薄膜放入高温真空炉中，在保护气氛下，50(TC进行热处理，热处理条件为开始以3°C /min的速度升至50(TC，然后500°C4保持3h，最终得到石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜。附图说明中的图2为此石墨烯/氧 化镍层状结构复合薄膜的SEM图片，从图中可以看出，氧化镍颗粒均匀地分布在石墨烯纳 米片的表面上，构成了层状结构。薄膜的厚度为20nm，比电容达到430F/g，氧化镍粒径为 41nm。 实施例2 将实施例l制备的氧化石墨烯/硝酸镍复合薄膜放入高温真空炉中，在保护气氛 下，60(TC进行热处理，热处理条件为开始以3°C /min的速度升至60(TC，然后60(TC保持 3h，最终得到石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜。附图说明中的图3为此石墨烯/氧化镍层 状结构复合薄膜的TEM图片，从图中可以看出，存在明显的金属条纹，认定为氧化镍颗粒， 其直径为15nm，石墨烯的层数在10层以下。薄膜的厚度为35nm，比电容达到600F/g，氧化 镍粒径为15nm。 实施例3 将实施例l制备的氧化石墨烯/硝酸镍复合薄膜放入高温真空炉中，在保护气氛 下，70(TC进行热处理，热处理条件为开始以3°C /min的速度升至70(TC，然后70(TC保持 3h，最终得到石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜。薄膜的厚度为60nm，比电容达到360F/g， 氧化镍粒径为lnm。 实施例4 取氧化石墨100mg，加入100mL水，超声0. 5h，超声功率为280W，得到分散良好的 氧化石墨烯溶液。量取lOmL上述本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯／氧化镍层状结构复合薄膜，其特征是比电容为１８０～１３００Ｆ／ｇ，厚度为０．０２～１０μｍ，薄膜中氧化镍粒径为１～２００ｎｍ。
【技术特征摘要】
一种石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜，其特征是比电容为180～1300F/g，厚度为0.02～10μm，薄膜中氧化镍粒径为1～200nm。2. 权利要求1的石墨烯/氧化镍层状结构复合薄膜制备方法，其特征在于(1) .将氧化石墨与溶剂，以0. 5 2 : 1(mg/mL)放入烧杯中，超声0. 5 5h，超声功 率为200 300W，得到分散良好的氧化石墨烯溶液；(2) .向氧化石墨烯溶液中按体积比1 : 1 10加入硝酸镍溶液，并...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨全红，孙峰，吕伟，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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