【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于油脂除杂，尤其涉及一种介孔二氧化硅的制备方法、油脂用除氯剂及制备方法和应用。
技术介绍
1、生物基航空燃料（包含生物航煤和生物柴油）是指以动植物油脂、微生物油脂、废弃油脂等为原料，经过一系列化学处理制成的可作为石化柴油、航煤替代品的生物燃料。生物柴油的能量从本质上说来源于绿色植物的光合作用，其生产和消费过程不增加大气中的碳总量，是一种真正清洁的可再生能源。因此，生物燃料是应对温室效应、环境污染、能源短缺等问题最有潜力的发展方向之一。但是，由于动植物油脂、微生物油脂、废弃油脂中存在诸多杂质，特别是金属离子和氯离子，会在加氢过程和异构化过程中腐蚀设备、堵塞管道。
2、专利cn117887518a公开了一种有机氯脱除剂，通过二元胺、环糊精和异丙醇的协同配合来吸附有机氯并形成水溶性络合物，从而与水相更好互溶，同时能促进有机氯的亲核取代反应，使有机氯转化为无机氯，氯溶解在水中，通过油水分离去除氯。但是该脱除剂为液相，水油分离难度大，难以去除干净，且该脱除剂无法回收利用，导致成本高。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种介孔二氧化硅的制备方法、油脂用除氯剂及制备方法和应用，本专利技术提供的方法能够制备得到二维层状结构的介孔二氧化硅，通透性好，不易堵塞。且将该结构的介孔二氧化硅应用在油脂用除氯剂中，能够有效降低油脂中的有机氯含量，且制备工艺简单、易操作，产品可回收利用，成本低，更加适于工业化推广及应用。
2、为了达到上述目的，本专利技术提供了一种介孔二氧化
3、1）将季铵盐型阳离子表面活性剂和直链烷烃溶解在溴化钠溶液中，得到母液；所述季铵盐型阳离子表面活性剂和直链烷烃的摩尔比为0.05~0.3:0.1~0.3；
4、2）在母液中滴加正硅酸乙酯，在搅拌状态下进行水浴加热，得到凝胶；所述正硅酸乙酯与季铵盐型阳离子表面活性剂的摩尔比为2~5:1；
5、3）将所述凝胶依次经抽滤、干燥和煅烧，得到介孔二氧化硅。
6、优选的，步骤1）中所述季铵盐型阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵。
7、优选的，步骤1）中所述直链烷烃为碳原子数为c5~c10的直链烷烃。
8、优选的，步骤2）中，在滴加正硅酸乙酯时还包括调节ph，使ph控制在2~4；步骤2）所述水浴加热的温度为50~90℃。
9、优选的，步骤3）中干燥的温度为120~140℃，时间为6~12h；煅烧的温度为500~600℃，时间为10~15h。
10、本专利技术提供了一种油脂用除氯剂，包括上述任意一项方法制备得到的介孔二氧化硅，且在所述介孔二氧化硅的表面还负载有氨基。
11、本专利技术提供了上述方案所述的油脂用除氯剂的制备方法，包括如下步骤：
12、a.在氮气保护下，将介孔二氧化硅粉末与无水甲苯混合，搅拌，得到浊液；
13、b.在浊液中滴加带氨基的硅烷偶联剂，进行加热回流，加热回流结束后加入无水乙醇，依次进行搅拌、离心，得到固体；
14、所述带氨基的硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；
15、c.将所述固体依次进行洗涤、过滤和干燥，得到除氯剂。
16、优选的，步骤b中所述带氨基的硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；所述带氨基的硅烷偶联剂的用量为介孔二氧化硅质量的1%~5%。
17、优选的，步骤b中所述加热回流时的温度为110~120℃，时间为12~24h；无水乙醇和无水甲苯的体积比为1~3:1。
18、本专利技术提供了上述方案所述的油脂用除氯剂在去除油脂中有机氯中的应用，处理后的油脂中有机氯含量≤3ppm，有机氯去除率≥97%。
19、与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
20、本专利技术提供了一种介孔二氧化硅的制备方法，制备得到的介孔二氧化硅为二维层状结构，与常见的球状、柱状等介孔二氧化硅相比，该结构为二维层状结构，通透性更好，不易堵塞；且二维平面上有很多活性位点、空间足够大，能够提高对有机氯的选择吸附作用。且本专利技术提供的方法操作简单，制备成功率高，浓度范围大。
21、本专利技术提供了一种油脂用除氯剂，通过在二维层状介孔二氧化硅的表面负载氨基，二氧化硅发挥载体及吸附剂的作用。一方面，介孔二氧化硅的微观孔道可以物理吸附油脂中的有机氯；另一方面，载体表面的氨基能够与有机氯反应，将有机氯转化为无机氯，再经水洗即可除掉。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述季铵盐型阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述直链烷烃为碳原子数为C5~C10的直链烷烃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，在滴加正硅酸乙酯时还包括调节pH，使pH控制在2~4；步骤2）所述水浴加热的温度为50~90℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中干燥的温度为120~140℃，时间为6~12h；煅烧的温度为500~600℃，时间为10~15h。
6.一种油脂用除氯剂，其特征在于，包括权利要求1~5任意一项方法制备得到的介孔二氧化硅，且在所述介孔二氧化硅的表面还负载有氨基。
7.权利要求6所述的油脂用除氯剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所述带氨基的硅烷偶联剂的用量为介孔二氧化硅质
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所述加热回流时的温度为110~120℃，时间为12~24h；无水乙醇和无水甲苯的体积比为1~3:1。
10.权利要求6所述的油脂用除氯剂在去除油脂中有机氯中的应用，其特征在于，处理后的油脂中有机氯含量≤3ppm，有机氯去除率≥97%。
...【技术特征摘要】
1.一种介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述季铵盐型阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述直链烷烃为碳原子数为c5~c10的直链烷烃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，在滴加正硅酸乙酯时还包括调节ph，使ph控制在2~4；步骤2）所述水浴加热的温度为50~90℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中干燥的温度为120~140℃，时间为6~12h；煅烧的温度为500~600℃，时间为10~15h。
【专利技术属性】
技术研发人员：王娜，汪涛，杨亚东，姜彤彤，文跃，邱鹏志，张树磊，孙玉兴，
申请(专利权)人：山东海科创新研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。