【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工涂料，尤其是涉及一种快干型水性环氧树脂固化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、与传统的溶剂型环氧树脂涂料相比，水性环氧树脂涂料不仅保留了附着力高、耐磨性好、耐化学品性能好等特点，还具有对环境友好、施工简单及相对成本较低等优点，已成为目前环氧树脂涂料开发的重要品种。水性环氧树脂涂料固化速度对与其涂层性能影响很大。因此，水性环氧树脂涂料的配方中，固化剂是重要的组成部分。
2、一般情况下，初期固化速度越快，涂层早期硬度上升率越高。但是过快的固化速度也会造成应力收缩增大，易引起漆膜变脆。如何实现低温快速固化和增韧是水性环氧树脂涂料研究的难点。现有技术(中国专利cn 101402720a，cn101007863a，cn102250321a和cn109912781a等)步骤繁琐，增加了固化剂的成本，还可能引入酸、碱或催化剂杂质，造成涂层性能下降。更重要的是这些技术所制备的固化剂固化速度提升有限，有必要用新的策略在不大幅增加制备成本的前提下提高固化剂的固化速度。
技术实现思路
1、基于现有技术中存在的水性环氧树脂固化剂固化速度较差的问题，本专利技术提供一种快干型水性环氧树脂固化剂及其制备方法和应用。
2、本专利技术在固化剂中添加了一定比例的4-烷基苯胺类分子。4-烷基苯胺类分子结构如图1所示，此类分子在苯环一端具有亲水的氨基，可以参与涂层的固化，而另一端则带有疏水的烷基链。4-烷基苯胺类分子的两亲性结构使之可以在涂料中形成取向排列，扮演结构导向剂的角色
3、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
4、本专利技术提供一种快干型水性环氧树脂固化剂，由以下重量百分含量的原料制备而成：
5、
6、在本专利技术的一个实施方式中，所述4-烷基苯胺类化合物选自4-辛基苯胺、4-癸基苯胺、4-十二烷基苯胺、4-十四烷基苯胺或4-十六烷基苯胺中的一种或几种的组合。
7、在本专利技术的一个实施方式中，所述多元胺类化合物选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚醚二胺、三甲基己二胺、异氟尔酮二胺、间苯二胺或间苯二甲胺的一种或几种的组合。
8、在本专利技术的一个实施方式中，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂，选自市售的e-12、e-42、e-44、e-51，上海树脂厂有限公司出品的f-51、f-46、f-44；江苏三木化工股份有限公司出品的e-03、e-06中的一种或几种的组合。
9、在本专利技术的一个实施方式中，所述端环氧基聚醚化合物选自聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚与单环氧基聚醚的混合物或聚丙二醇二缩水甘油醚与单环氧基聚醚的混合物中的一种；
10、所述端环氧基聚醚化合物的平分子量为200～10000。
11、在本专利技术的一个实施方式中，所述双酚类化合物选自双酚a或双酚f等双酚的一种或几种。
12、本专利技术还提供所述快干型水性环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：
13、(1)中间体的合成：按比例加入环氧树脂、双酚化合物和端环氧基聚醚化合物到反应装置中，升温至85～120℃按比例加入催化剂，然后升温至150～220℃，恒温继续反应3～6h，加入溶剂，混合均匀，得到中间体；
14、(2)将步骤(1)得到的中间体逐渐加入含有4-烷基苯胺类化合物和多元胺类化合物的反应装置中，加完后将混合物加热至50～110℃反应1～3h，随后通过减压蒸馏除去催化剂、未反应的小分子胺和溶剂；
15、(3)快干型水性环氧固化剂的制备：在60～90℃条件下，按比例将去离子水加入到步骤(2)的反应装置中，完毕后搅拌30～60min至均相，即得到所述快干型水性环氧树脂固化剂。
16、在本专利技术的一个实施方式中，步骤(1)中，所述溶剂选择丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二苯醚或苯甲酸甲酯中的一种或几种的混合物，且用量为原料总质量的0.5～10wt％。原料总用量是指快干型水性环氧固化剂的组分用量。
17、在本专利技术的一个实施方式中，步骤(1)中，所述催化剂选自三苯基膦、苄基二胺或三丁基胺等中的一种或几种的组合，所述催化剂用量为组成快干型水性环氧固化剂的原料总质量的0.5～1.5wt％。原料总用量是指快干型水性环氧固化剂的组分用量。
18、在本专利技术的一个实施方式中，步骤(2)中，将中间体逐渐加入含有4-烷基苯胺类化合物和多元胺类化合物的反应装置中的时间为1～2h。
19、本专利技术还提供所述快干型水性环氧树脂固化剂的应用，所述快干型水性环氧树脂固化剂用于制备水性环氧树脂涂料。
20、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
21、(1)受益于4-烷基苯胺类化合物的自组装作用，本专利技术所述固化剂可以有效提升环氧树脂涂层的固化速度。
22、(2)4-烷基苯胺类化合物中的苯环可以提高分子间相互作用，能够提高涂层固化后的强度和附着力。而其中的烷基链可以降低固化过程中的应力作用，避免涂层变脆破裂。有利于提高涂层的耐水性和防锈性能。
23、(3)本专利技术所述固化剂产品具有很好的存储稳定性，常温储存6个月后观察不到分层或沉降，固化剂黏度也没有明显的变化。
24、(4)本专利技术所述快干型水性环氧固化剂的性能提升来自于制备过程中添加的一定比例的4-烷基苯胺类化合物。该类化合物均为商业有售产品，对固化剂成本影响较低，而且不会向固化剂中引入voc组分或有害溶剂。
25、(5)本专利技术所述固化剂的制备工艺与现有常用固化剂合成路线相兼容，无需对反应设备进行改造。
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1.一种快干型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，由以下重量百分含量的原料制备而成：
2.根据权利要求1所述的一种快干型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述4-烷基苯胺类化合物选自4-辛基苯胺、4-癸基苯胺、4-十二烷基苯胺、4-十四烷基苯胺或4-十六烷基苯胺中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种快干型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述多元胺类化合物选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚醚二胺、三甲基己二胺、异氟尔酮二胺、间苯二胺或间苯二甲胺的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种快干型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，选自市售的E-12、E-42、E-44、E-51，上海树脂厂有限公司出品的F-51、F-46、F-44；江苏三木化工股份有限公司出品的E-03、E-06中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种快干型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述端环氧基聚醚化合物选自聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚与单环氧基聚醚的混合物或
6.根据权利要求1所述的一种快干型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述双酚类化合物选自双酚A或双酚F的一种或几种。
7.权利要求1-6中任一项所述快干型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述快干型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂选择丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二苯醚或苯甲酸甲酯中的一种或几种的混合物，且用量为原料总质量的0.5～10wt％；
9.根据权利要求7所述快干型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将中间体逐渐加入含有4-烷基苯胺类化合物和多元胺类化合物的反应装置中的时间为1～2h。
10.权利要求1-6中任一项所述快干型水性环氧固化剂的应用，其特征在于，所述快干型水性环氧树脂固化剂用于制备水性环氧树脂涂料。
...【技术特征摘要】
1.一种快干型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，由以下重量百分含量的原料制备而成：
2.根据权利要求1所述的一种快干型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述4-烷基苯胺类化合物选自4-辛基苯胺、4-癸基苯胺、4-十二烷基苯胺、4-十四烷基苯胺或4-十六烷基苯胺中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种快干型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述多元胺类化合物选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚醚二胺、三甲基己二胺、异氟尔酮二胺、间苯二胺或间苯二甲胺的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种快干型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂，选自市售的e-12、e-42、e-44、e-51，上海树脂厂有限公司出品的f-51、f-46、f-44；江苏三木化工股份有限公司出品的e-03、e-06中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种快干型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述端环氧基聚醚化合物选自聚乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：掌婷婷，朱结东，杨挺秀，丁奋，张帆，
申请(专利权)人：上海华谊涂料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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